本发明专利技术公开了一锅法制备1,3,5-三（五溴苄基）异氰脲酸酯的方法，包括以下步骤：（1）将氰尿酸与钾或钠的碱或盐按照1:0.5～5的摩尔比，加入到有机溶剂中，搅拌状态下，在温度为0～100℃进行反应，直至无气泡生成。（2）在上述反应液中加入与氰尿酸的摩尔比为3～10：1的五溴苄基溴，在100～150℃保温反应，直至反应溶液为白色，且有白色结晶出现。（3）将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤、洗涤和抽滤后再精制得到产品1,3,5-三（五溴苄基）异氰脲酸酯。本发明专利技术工艺步骤简化，产品收率高，降低了生产成本，减轻了环保压力，而且产品纯度高，杂质含量低，收率高。
【技术实现步骤摘要】
,3,5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯的方法
本专利技术涉及溴系阻燃剂，具体涉及一种1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯溴系阻燃剂的制备。
技术介绍
1, 3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯是一种新型高效环保溴系阻燃剂。其热稳定性优于绝大多数现有的溴系阻燃剂，其熔点高于340°C，350°C时质量损失不高于2%，这在现有的溴系阻燃剂中是很少的，可广泛用于高聚物合成材料、塑料、纤维、建材、树脂等各个方面，尤其是用作HIPS、PBT、ABS和聚烯烃等工程塑料阻燃，同时可用于阻燃加工温度达到3000C以上的工程塑料。该新型阻燃剂很好的光稳定性和抗紫外线能力使它具有优异的颜色稳定性，特别是它具有非常好的热稳定性和不宜起霜的优点，使它可以回收循环使用，有利于环保，这是其它阻燃剂所无法比拟的。目前，I,3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯的现有生产工艺中，采用多步反应制备该产品。具体为先在水溶液中制备氰尿酸三钠盐，通过浓缩的方式提取晶体，再在溶剂中加入五溴苄基溴和氰尿酸三钠盐进行反应制备得到1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯。现有生产工艺不仅工艺步骤复杂，工作环境差，制备的产品收率和含量偏，低热稳定性差，能源消耗量高，并且伴随废水等三废的生成，为环境带来了一定的污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种工艺步骤简化、生产成本低、产品收率高、产品质量好、三废污染少的，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯的方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯的方法，包括以下步骤(I)将氰尿酸与钾或钠的碱或盐按照1:0. 5 5的摩尔比，加入到有机溶剂中，搅拌状态下，在温度为O 10(TC进行反应，直至无气泡生成。(2)在上述反应液中加入与氰尿酸的摩尔比为3 10 :1的五溴苄基溴，在100 150°C保温反应，直至反应溶液为白色，且有白色结晶出现。(3)将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤、洗涤和抽滤后再精制得到产品1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯。优选的，所述钾或钠的碱或盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钾或氢氧化钠。作为再进一步的优选，所述钾或钠的碱或盐为碳酸钠。优选的，所述有机溶剂包括甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的一种或几种。作为再进一步的优选，所述有机溶剂为乙二醇甲醚。3优选的，步骤(I)中，所述氰尿酸与钾或钠的碱或盐的摩尔比为1:0. 8 1.2。优选的，步骤(I)中，所述反应温度为50 70°C。优选的，所述五溴苄基溴与氰尿酸的摩尔比为3 5 :1。优选的，步骤(2)中，反应温度为110 120°C。优选的，所述精制是将洗涤并抽滤后的物料加入有机溶剂中，在50 60°C进行搅拌洗涤I 3小时。优选的，所述有机溶剂包括甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的一种或几种。作为进一步的优选，所述有机溶剂与步骤(I)中的有机溶剂为同一种或同几种有机溶剂。 由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是本专利技术采用，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯，先将氰尿酸与钾或钠的碱或盐在有机溶剂中进行反应得到氰尿酸盐，再在反应液中加入五溴节基溴反应，将反应物料冷却结晶并经洗涤和精制得到产品1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯。跟现有技术的多步反应相比，本专利技术工艺步骤简化，产品收率高，生产能耗降低，而且大大降低了三废排放，降低了氰尿酸盐晶体提取的能耗和废水处理成本，降低了生产成本，减轻了环保压力，而且产品纯度高，杂质含量低，收率高。本专利技术产品收率达到95%以上，纯度达到99%以上，有效提闻了广品的质量和热稳定性。本专利技术在对产品精制时采用与氰尿酸盐制备时相同的一种有机溶剂或者相同的几种有机溶剂，溶剂更容易回收利用。具体实施例方式下面结合具体的实施例来进一步阐述本专利技术。实施例I搅拌下，将氰尿酸与碳酸钠按照1:1的摩尔比，加入到有机溶剂中，搅拌状态下，在温度为50°C进行反应，直至无气泡生成。反应完成后，将反应液升温至120°C，加入与氰尿酸的摩尔比为3 1的五溴苄基溴，保温反应直至反应溶液为白色，且有白色悬浮结晶出现。将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤，抽滤后的固体用水洗涤，抽滤后再采用有机溶剂精制得到产品1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯，产品的收率为95. 3%，纯度为 99. 2%ο实施例2搅拌下，将氰尿酸与碳酸氢钠按照1:4的摩尔比，加入到有机溶剂甲苯中，搅拌状态下，在温度为30°C进行反应，直至无气泡生成。反应完成后，将反应液升温至100°C，加入与氰尿酸的摩尔比为8 1的五溴苄基溴，保温反应直至反应溶液为白色，且有白色悬浮结晶出现。将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤，抽滤后的固体用水洗涤，抽滤后再采用有机溶剂甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚精制得到产品1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯，产品的收率为95. 1%，纯度为99. 0%。实施例3搅拌下，将氰尿酸与碳酸钾按照1:0.8的摩尔比，加入到有机溶剂二甲基甲酰胺中，搅拌状态下，在温度为80°C进行反应，直至无气泡生成。反应完成后，将反应液升温至10°C，加入与氰尿酸的摩尔比为4 1的五溴苄基溴， 保温反应直至反应溶液为白色，且有白色悬浮结晶出现。将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤，抽滤后的固体用水洗涤，抽滤后放入有机溶剂二甲基甲酰胺中，在温度为50°C进行搅拌洗涤3小时，精制得到产品1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯，产品的收率为95. 45%，纯度为99. 29%。实施例4搅拌下，将氰尿酸与氢氧化钾按照1:2的摩尔比，加入到有机溶剂乙二醇甲醚中，搅拌状态下，在温度为80°C进行反应，直至无气泡生成。反应完成后，将反应液升温至110°C，加入与氰尿酸的摩尔比为5 1的五溴苄基溴，保温反应直至反应溶液为白色，且有白色悬浮结晶出现。将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤，抽滤后的固体用水洗涤，抽滤后放入有机溶剂乙二醇甲醚中，在温度为60°C进行搅拌洗涤I小时，精制得到产品1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯，产品的收率为95. 65%，纯度为99. 35%。实施例5搅拌下，将氰尿酸与氢氧化钠按照1:5的摩尔比，加入到有机溶剂乙二醇乙醚中，搅拌状态下，在温度为90°C进行反应，直至无气泡生成。反应完成后，将反应液升温至130°C，加入与氰尿酸的摩尔比为4 1的五溴苄基溴，保温反应直至反应溶液为白色，且有白色悬浮结晶出现。将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤，抽滤后的固体用水洗涤，抽滤后放入有机溶剂乙二醇乙醚中，在温度为55°C进行搅拌洗涤2小时，精制得到产品1，3，5-三(五溴苄基)异氰脲酸酯，产品的收率为95. 32%，纯度为99. 15%。实施例6搅拌下，将氰尿酸与碳酸钠按照1:1的摩尔比，加入到有机溶剂二甲基乙酰胺中，搅拌状态下，在温度为70°C进行反应，直至无气泡生成。反应完成后，将反应液升温至115°C，加入与氰尿酸的摩尔比为3. 5 1的五溴苄基溴，保温反应直至反应溶液为白色，且有白色悬浮结晶出现。将反应物料冷却结晶，将析出的晶体进行抽滤，抽滤后的固体用水洗涤，抽滤后放入有机溶剂二甲基乙酰胺中，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一锅法制备1,3,5？三（五溴苄基）异氰脲酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将氰尿酸与钾或钠的碱或盐按照1:0.5～5的摩尔比，加入到有机溶剂中，搅拌状态下，在温度为0～100℃进行反应，直至无气泡生成；（2）在上述反应液中加入与氰尿酸的摩尔比为3～10：1的五溴苄基溴，在100～150℃保温反应，直至反应溶液为白色，且有白色结晶出现；（3）将反应物料冷却结晶，将析出的晶体洗涤和精制后得到产品1,3,5？三（五溴苄基）异氰脲酸酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宗先庆，崔明亮，吴多坤，
申请(专利权)人：山东润科化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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