三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法技术

技术编号:8296702 阅读:231 留言:0更新日期:2013-02-06 21:02
一种三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法,是将三氟甲磺酸盐按摩尔比1:1.5-4加入到硅烷基化试剂中,反应温度为-15℃-40℃,回流冷凝管上加氯化钙干燥管,搅拌反应1-10h,最后通过精馏,收集135℃-145℃得到的产物。本发明专利技术的三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法,具有简单快捷、易于操作的特点,虽然三甲基氯硅烷也含有二甲基氯硅烷杂质,但三甲基氯硅会抑制二甲基氯硅烷等杂质与三氟甲磺酸的反应发生,且三甲基氯硅烷和三氟甲磺酸盐反应,经过精馏后可以很容易的回收到二甲基氯硅烷,同时制备得到纯度在99.9%以上的三氟甲磺酸三甲硅酯。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
三氟甲磺酸三甲娃酯是Schmeisser等人在1970年首次合成的,由于其反应活性强而成为一种广泛用于有机合成的硅烷基化试剂。在有机合成中主要有以下几个方面的作用1、在有机合成中用于保护官能团,是十分有效的甲基硅烷基化试剂;2、在有机合成中,参与多种有机化合物碳碳成键增长碳链的反应;3、在某些反应中做催化剂。以往三氟甲磺酸三甲硅酯主要是通过三氟甲磺酸与四甲基硅烷反应制备,但四甲基硅烷往往在生产过程中会带入大量的二甲基丁烷、二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷等杂质,这些杂质和三氟甲磺酸发生反应生成副产物。特别是二甲基氯硅烷和三氟甲磺酸生成的三氟甲磺酸二甲基硅酯和三氟甲磺酸三甲硅酯的沸点很接近,难以用精馏的方法分离开来,会给三氟甲磺酸 三甲硅酯的制备和纯化带来许多困难。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种简单快捷、易于操作、制备产物纯度高的。本专利技术的,是将三氟甲磺酸盐按摩尔比I :1. 5-4加入到硅烷基化试剂中,反应温度为_15°C -40°C,回流冷凝管上加氯化钙干燥管,搅拌反应Ι-lOh,最后通过精馏,收集135°C _145°C得到的产物。所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法,其特征在于:它是将三氟甲磺酸盐按摩尔比1:1.5?4加入到硅烷基化试剂中,反应温度为?15℃?40℃,回流冷凝管上加氯化钙干燥管,搅拌反应?1?10h,最后通过精馏,收集135℃?145℃得到的产物;所述的三氟甲磺酸盐结构式为:CF3SO3M,其中M为Li、Na、K;所述的硅烷基化试剂为TMSX,TMS指三甲基硅烷、X?为Cl,?Br或?I。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈红斌魏伟群
申请(专利权)人:江西国化实业有限公司
类型:发明
国别省市:

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