一种硫氟肟醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了1-(4-氯-3-氟苯基)-2-甲硫基乙酮肟和2-甲基-3-苯基氯苄的甲苯溶液，在相转移催化剂和4-二甲氨基吡啶的共同催化下，滴加质量百分数为30%的氢氧化钠水溶液，制得硫氟肟醚的方法。其化学反应式为：本发明专利技术较现有技术，减少了反应步骤，合成路线较短，反应条件温和，工艺操作简单，具有操作安全，三废量少，节能降耗的特点，大大提高了反应转化率，产品收率提高了约15个百分点，解决了成本高、收率低、难以工业化等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
硫氟肟醚是湖南化工研究院自主设计并合成的新型广谱杀虫剂。可用于防治多种作物上的鳞翅目和同翅目昆虫，对人、畜毒性低，对作物安全。其类似化合物已获得中国专利技术专利授权(专利号为ZL 99115557. 2，ZL 200310110647. 1)，其结构式为权利要求1.，其特征在于I-(4-氯-3-氟苯基)-2-甲硫基乙酮肟和2-甲基-3-苯基氯苄的甲苯溶液，在相转移催化剂和4- 二甲氨基吡啶的共同催化下，滴加质量百分数为30%氢氧化钠水溶液，制得硫氟肟醚，其化学反应式为2.根据权利要求I所述硫氟肟醚的制备方法，其特征在于所述物料的投料比是I-(4-氣-3_氣苯基)~2~甲硫基乙丽月亏2-甲基-3-苯基氣节=I. O摩尔I. 05 1.35摩尔；1-(4-氯-3-氟苯基)-2-甲硫基乙酮肟溶剂甲苯=1.011101 1600ml ；I-(4-氯-3-氟苯基)-2_甲硫基乙酮肟相转移催化剂=I. O摩尔O. 01 O. 03摩尔；I-(4-氣_3_氣苯基)-2-甲硫基乙丽月亏4_ 二甲氛基批P定=I. O摩尔O. 01 O. 03摩尔；I-(4-氯-3-氟苯基)-2-甲硫基乙酮肟质量百分数为30%的氢氧化钠水溶液=I. Omol 2.0 3.011101，反应温度901 1101，反应3 4小时。3.根据权利要求I或2所述，其特征在于反应完毕，冷却，分层，油层经酸洗、水洗至中性，控温50°C 90°C减压脱除溶剂，得油状硫氟肟醚粗品，经重结晶后即可得硫氟肟醚产品。全文摘要本专利技术公开了1-(4-氯-3-氟苯基)-2-甲硫基乙酮肟和2-甲基-3-苯基氯苄的甲苯溶液，在相转移催化剂和4-二甲氨基吡啶的共同催化下，滴加质量百分数为30%的氢氧化钠水溶液，制得硫氟肟醚的方法。其化学反应式为本专利技术较现有技术，减少了反应步骤，合成路线较短，反应条件温和，工艺操作简单，具有操作安全，三废量少，节能降耗的特点，大大提高了反应转化率，产品收率提高了约15个百分点，解决了成本高、收率低、难以工业化等问题。文档编号C07C323/47GK102911093SQ20121041293公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日专利技术者陈明, 王宇, 黄明智, 毛春晖, 刘伟, 杨彬, 刘国文, 赵东江 申请人:湖南化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫氟肟醚的制备方法，其特征在于1？(4？氯？3？氟苯基)？2？甲硫基乙酮肟和2？甲基？3？苯基氯苄的甲苯溶液，在相转移催化剂和4？二甲氨基吡啶的共同催化下，滴加质量百分数为30%氢氧化钠水溶液，制得硫氟肟醚，其化学反应式为：所述相转移催化剂是指四丁基碘化胺、四丁基溴化胺、四乙基溴化胺中的任一种。FDA00002306637400011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明，王宇，黄明智，毛春晖，刘伟，杨彬，刘国文，赵东江，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：