一种制备高纯氧化铝的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯氧化铝的方法。该方法是利用纯化的工业硫酸铝加入硫酸铵及酒石酸等有机酸除铁制得的硫酸铝铵溶液与经过精制的盐酸进行反应，所得结晶经过洗涤、干燥、煅烧、研磨最终制得高纯氧化铝。该方法生产工艺简单，所得氧化铝纯度高，可达99.999%甚至99.9999%光谱纯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机物 氧化铝粉体制备
具体为。
技术介绍
氧化铝是许多工业生产过程的基础材料，在化工市场中占有重要的地位。普通氧化铝主要是从铝土矿冶炼工艺中得到，其纯度低，在很多用途中不能满足工艺要求。纯度99.99%以上的氧化铝属高纯氧化铝。高纯氧化铝具有纯度高、粒径细小、颗粒度分布均匀等优点，显示出优于普通氧化铝的光、电、磁、热和机械特性，可以作为一种新型功能材料广泛用于透光性氧化铝烧结体，荧光体载体，特种气体用添加剂，单晶材料，高级陶瓷，高压钠灯，理化仪器，半导体基板，涡轮机原子能机器和设备，轴承，催化剂及载体，切削工具，高硬度材料，耐火材料，激光材料，保温材料。由于具有这种产值优势，所以国内外的科技工作者 对高纯氧化铝的开发和应用给予极大的关注。为改善氧化铝性能，主要采用以下几种制备方法 (I)改良拜尔法。如中国专利200410023998. 3是以烧结法生产氧化铝工艺中的氢氧化铝为原料制备偏铝酸钠溶液，经过数次脱硅、除铁、钙、镁、分解、洗涤等工序，过滤分离出不溶杂质，然后水热合成反应获取一水软铝石，一水软铝石经过洗涤、高温焙烧等工序，制成闻纯超细氧化招。(2)硫酸铝铵法。该法一般先用硫酸溶解Al (OH) 3，制得硫酸铝溶液后，加入硫酸铵与之反应，制得硫酸招铵。控制反应温度、反应溶液配比和pH、进行合成反应、结晶,过滤洗液可循环使用。硫酸铝铵的多次精制、硫酸铝铵在脱水炉中脱水后，高温焙烧后制得氧化铝。专利200410100972. 4和02111255. X改进了此方法，其采用硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，在带搅拌的可加热的反应器内反应生成碳酸铝铵，经过滤、洗涤、烘干、焙烧得到氧化铝颗粒。201010549193采用纯化的工业硫酸铝加入硫酸铵及酒石酸等有机酸除铁制得的硫酸铝铵溶液与盐酸进行反应，所得结晶经过洗涤、干燥、煅烧、研磨最终制得高纯氧化铝。(3)有机醇铝盐水解法。有机铝水解主要有醇铝即烷氧基铝水解和烷基铝水解工艺。有机铝醇盐水解后得到溶胶，再经处理得凝胶，经解凝得超细粉前驱体，进而得超细粉末。专利00105215. 2和97103240. 8是采用有机合成法将铝和有机醇加催化剂进行反应，生成醇铝，再经提纯、精制水解、焙烧等工艺，制成氧化铝。综合这些方法都存在工艺流程复杂、操作条件复杂苛刻、涉及原材料种类多、主含量差别大，杂质成分千差万别，溶液加热能耗高、需要添置专门设备等问题，使生产设备投资大，产品成本增高，难以在国内外现行工业生产中推广使用。
技术实现思路
本专利技术提供，其特征在于包括以下步骤I)将工业18水硫酸铝加入到去离子水中，在不断搅拌下缓慢加热使之溶解，至60-95°C，浓缩溶液，使溶液比重在I. 32-1. 38g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液沉降20小时后除去杂质循环使用。2)将工业优级硫酸铵溶于去离子水，在不断搅拌下使之溶解，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液。3)将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，至60_95°C，加入酒石酸或柠檬酸等有机酸，继续加热保持溶液温度不变，待结晶将要析出时趁热过滤。将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用。其中酒石酸或柠檬酸等有机酸的加入量是硫酸铝铵重量的1_10%。4)将工业盐酸加入圆底烧瓶中，逐渐缓慢加热，蒸发出的氯化氢气体先经过活性炭、石英棉过滤，除去Fe、重金属、S042—，游离氯等杂质，再通入电导水使其被吸收，成为精制盐酸HCL重量含量30-38%备用。 5)取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入HCL重量含量25-36%精制盐酸，不断搅拌，直至三氯化铝完全析出为止。把三氯化铝的结晶析干，用精制盐酸洗涤结晶表面，除去SO42'6)将上述高纯度的AlCl3结晶置于马弗炉600-800°C灼烧3_6小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体。本方法制备出的高纯氧化铝粉体指标为氧化铝纯度> 99. 999% ；甚至彡99. 9999%光谱纯，氯化物 ( 5X 1(Γ3，硫酸盐 ( 4Χ 1(Γ3，硝酸盐彡 8X10'具体实施例方式实施例I 将工业盐酸加入圆底烧瓶中，逐渐缓慢加热，蒸发出的氯化氢气体先经过活性炭、石英棉过滤，除去Fe、重金属、S042—，游离氯等杂质，再通入电导水使其被吸收，成为高纯盐酸备用。实施例2、实施例3、实施例4中使用的盐酸均为这种方法制备的盐酸。活性炭过滤氯化氢气体制得的盐酸杂质含量分析结果权利要求1.，其特征在于包括以下步骤1)将工业18水硫酸铝加入到去离子水中，在不断搅拌下缓慢加热使之溶解，至60-95°C，浓缩溶液，使溶液比重在I. 32-1. 38g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液沉降20小时后除去杂质循环使用；2)将工业优级硫酸铵溶于去离子水，在不断搅拌下使之溶解，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液；3)将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，至60-950C，加入有机酸酒石酸或柠檬酸，继续加热保持溶液温度不变，待结晶将要析出时趁热过滤；将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用；其中有机酸酒石酸或柠檬酸的加入量是硫酸铝铵重量的1-10% ；4)将工业盐酸加入圆底烧瓶中，逐渐缓慢加热，蒸发出的氯化氢气体先经过活性炭、石英棉过滤，除去Fe、重金属、S042_，游离氯杂质，再通入电导水使其被吸收，成为HCL重量含量30-38%的精制盐酸以备用； 5)取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入HCL重量含量25-36%的精制盐酸，不断搅拌，直至三氯化铝完全析出为止；把三氯化铝的结晶析干，用HCL重量含量25-36%的精制盐酸洗涤结晶表面，除去SO/—； 6)将上述高纯度的AlCl3结晶置于马弗炉内，在600-800°C灼烧3_6小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体； 本方法制备出的高纯氧化铝粉体指标为氧化铝纯度> 99. 999% ;氯化物 ( 5 X 10_3，硫酸盐 ( 4X 10_3，硝酸盐 ( 8X10-4。全文摘要本专利技术涉及。该方法是利用纯化的工业硫酸铝加入硫酸铵及酒石酸等有机酸除铁制得的硫酸铝铵溶液与经过精制的盐酸进行反应，所得结晶经过洗涤、干燥、煅烧、研磨最终制得高纯氧化铝。该方法生产工艺简单，所得氧化铝纯度高，可达99.999%甚至99.9999%光谱纯。文档编号C01F7/02GK102910657SQ20121035240公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日专利技术者孙春晖, 于海斌, 陈永生, 刘伟, 许岩 申请人:中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯氧化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：？？？？1）将工业18水硫酸铝加入到去离子水中，在不断搅拌下缓慢加热使之溶解，至60？95℃，浓缩溶液，使溶液比重在1.32？1.38g/L，冷却后过滤，结晶析干，滤液沉降20小时后除去杂质循环使用；？？？？2）将工业优级硫酸铵溶于去离子水，在不断搅拌下使之溶解，过滤除去机械杂质得到澄清的滤液；？？？？3）将析干的结晶硫酸铝用去离子水溶解，在不断搅拌下缓慢加入硫酸铵溶液，至60？95℃，加入有机酸酒石酸或柠檬酸，继续加热保持溶液温度不变，待结晶将要析出时趁热过滤；将滤液浓缩，冷却结晶，把结晶甩干后再重结晶两次，母液回收重复使用；其中有机酸酒石酸或柠檬酸的加入量是硫酸铝铵重量的1？10%；？？？？4）将工业盐酸加入圆底烧瓶中，逐渐缓慢加热，蒸发出的氯化氢气体先经过活性炭、石英棉过滤，除去Fe、重金属、SO42？，游离氯杂质，再通入电导水使其被吸收,成为HCL重量含量30？38%的精制盐酸以备用；？？？？5）取重结晶的硫酸铝铵，加入去离子水溶解过滤，加入HCL重量含量25？36%的精制盐酸，不断搅拌，直至三氯化铝完全析出为止；把三氯化铝的结晶析干，用HCL重量含量25？36%的精制盐酸洗涤结晶表面，除去SO42？；？？？？6）将上述高纯度的AlCl3结晶置于马弗炉内，在600？800℃灼烧3？6小时，粉碎、研磨、过筛得到高纯氧化铝粉体；本方法制备出的高纯氧化铝粉体指标为：氧化铝纯度≥99.999%；氯化物[Cl]≤5×10？3，硫酸盐[SO4]≤4×10？3，硝酸盐[NO3]≤8×10？4。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙春晖，于海斌，陈永生，刘伟，许岩，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：