铜包覆钨复合粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铜包覆钨复合粉体的制备方法，按所需质量取钨粉和五水硫酸铜；用３７％～４０％的甲醛溶液湿润钨粉；将蒸馏水和五水硫酸铜配成浓度为１２．８ｇ／Ｌ的溶液，再加入乙二胺四乙酸二钠和酒石酸甲钠，浓度分别为２７．３ｇ／Ｌ和１３．６ｇ／Ｌ，得到混合溶液，将湿润钨粉加入该混合溶液，通入流量为０．６Ｌ／ｍｉｎ～１．０Ｌ／ｍｉｎ的压缩空气，搅拌、控制该溶液的ｐＨ值１１～１３、加热至钨粉变成紫红色；静置１５～２０分钟，分离清液和沉淀的粉末，粉末用盐酸和４５℃～５５℃的苯骈三氮唑乙醇溶液处理，在３００℃～３２０℃、氢气流量为２．０～２．５Ｌ／ｍｉｎ的还原炉内，还原２ｈ～４ｈ，即制得铜包覆钨复合粉体。本发明专利技术方法可制备具有高密度、高导热、高导电和低膨胀系数的复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备
，涉及一种包覆复合粉体的制备方法，具 体涉及一种。
技术介绍
粉体作为功能材料，在新型材料的复合和开发方面具有极其重要的作 用。研究发现，两种或两种以上的粉体颗粒经表面包覆或复合处理，可以得 到一种高性能复合粉体材料。复合粉体不仅具有单一粉体的性能，还具有复 合协同多功能、改变单一粒子表面性质、增大两种或多种组分的接触面积等 作用，广泛应用于军事、.航空、航天、化工、医药等领域。随着粉体珐术的出现和应用，发展起来的粉体包覆改性技术，其原理是 在原粉体颗粒的表面，均匀地引入一种或多种其他组分的物质，形成一定厚 度的吸附层或单层膜，从而改变粉体的表面特性或赋予粉体新的性能。包覆 技术对于提高粉体的分散性能、解决其团聚问题、改善粉体粒子的活性、光 学性质、耐热性、耐光性、表面色泽乃至随后的烧结特性等起到了重要的作 用。钨粉具有熔点高、密度大、硬度高、饱和蒸汽压低、热膨胀系数小等特 点，鸨粉表面化学镀铜可改善钨的加工性能、导热性能以及粉末冶金时钨粉 或与其他材料的压制成型性能，目前国内尚无铜包覆钨粉体的成熟技术，只 是将铜粉与钨粉进行机械混合、合金化或者是将钨盐和铜盐进行化学共沉淀处理，得到铜鸨均匀分布的复合粉体。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，可在钩粉表面 包覆一层铜膜，拓宽钨粉的使用范围。本专利技术所采用的技术方案是， 一种铜包覆鸨复合粉体的制备方法，按以 下步骤进行步骤h根据所需制备的铜包覆钨复合粉体中钨的重量，取粒径为lpm lmm的钨粉，取浓度为37% 40%的甲醛溶液加入该铒粉中，得到湿润鸨粉， 控制甲醛溶液与钨粉的体积质量比为0.7ml/g 0.8 ml/g;步骤2:根据所需制备的铜包覆钨复合粉体中铜的重量，取铜重量5.47 倍重量的五水硫酸铜；步骤3:在步骤2取到的五水硫酸铜中加入蒸馏水，配成浓度为12.8g/L 的硫酸铜溶液，然后，在该硫酸铜溶液中缓慢加入乙二胺四乙酸二钠，控制 乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为27.3g/L，再加入酒石酸甲钠，控制酒 石酸甲钠在溶液中的浓度为13.6g/L，加入该两种溶液的同时进行搅拌，均 匀混合，得到混合溶液；步骤4:将步骤1得到的湿润钨粉与步骤3得到的混合溶液混合，得到 混浊液；步骤5:在步骤4得到的混浊液中通入流量为0.6L/min 1.0L/min压縮 空气，并强烈搅拌，同时，向该混浊液内滴加浓度为10y。的NaOH溶液，控 制混浊液的PH值为11 13，并对此混浊液加热，至混浊液的蓝色消失，钨 粉变成紫红色，此时，停止加热和搅拌；步骤6:将上步处理后的混浊液静置15分钟 20分钟，将上层清液和沉淀的粉末分离，在该粉末中加入36% 38%盐酸，盐酸与粉末的体积比为1: 1，然后静置，再将盐酸和粉末混合体中分离出清液与沉淀的粉末，用蒸 馏水清洗上述盐酸处理过的粉末并过滤；步骤7:步骤6清洗后的粉末中加入温度为45'C 55t:的苯骈三氮唑乙 醇溶液，搅拌浸泡5min 8min，钝化粉末，再将该粉末分别用蒸馏水和无 水乙醇清洗、过滤；步骤8:将步骤7处理后的粉末，置于空气中阴干，然后放入温度为300°C 320°C，氢气流量为2.0L/min 2.5L/min的氢气还原炉内，还原2h 4h，即制得铜包覆钨复合粉体。本专利技术的有益效果是进 一歩改进钨铜复合粉体的均匀性和材料的综合 性能，解决复合粉体烧结成型过程中铜相的偏聚问题，使铜相均匀地呈网络 状分布在鸨基体的周围。进而获符一种具有卨密度、高导热、高导电和低膨 胀系数的复合材料，用本专利技术方法制备铜包覆钨粉体，具有能耗小、生产周 期短、纯度卨，特点。 具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术制备方法，包括以下步骤步骤l:依据需制备的钨铜复合粉体的重量，以及该复合粉体中钨和铜的重量百分比(CuxWy，其中x+y400。/。)，计算出所需钨和铜的重量，然后 按下列化学分子式OiS(V 5//20^"，根据铜原子量在无水硫酸铜原子量中的 比例和上述得到的铜的重量，计算出所需五水硫酸铜(CnS(V5H20)的重量， 实际操作过程中，铜发生损耗，为此，取修正系数k尸1.3 1.5，对五水硫酸 铜的重量值进行修正，即所需的五水硫酸铜的重量为5.47x;步骤2:按步骤1计算得到的钨粉的重量，取粒径为lpm lmm的钨粉， 然后，取浓度为37% 40%的甲醛溶液，倒入钨粉，使钨粉湿润，控制甲醛 溶液与钨粉的体积质量比为0.7ml/g 0.8ml/g;步骤3:按步骤1得到的五水硫酸铜的重量，取五水硫酸铜 (CuSCV5H20)，加入蒸馏水，得到硫酸铜溶液，控制该溶液中硫酸铜的浓 度为12.8g/L，然后在该硫酸铜溶液中分别缓慢加入乙二胺四乙酸二钠，控 制乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为27.3g/L，酒石酸甲钠，控制酒石酸 甲钠的溶液中的浓度为13.6g/L，缓慢加入上述两种溶液的同时进行搅拌， 混合均匀，得到混合溶液；步骤4:将步骤2得到的湿润钨粉与步骤3得到的混合溶液混合，得到 混浊液；步骤5:将压縮空气通入上步制得的混浊液中，控制空气流量为0.6L/min 1.0L/min，同时，用搅拌器对该混浊液进行强烈搅拌，使钨粉悬 浮，并向该混浊液内滴加浓度为10。/。的NaOH溶液，控制混浊液的PH值为 11 13,与此同时，对此混浊液进行加热，至混纟虫液的蓝色消失，灰黑色的 钨粉变成紫红色，即停止加热、搅拌、通压縮空气和滴加NaOH溶液；步骤6:将上步完成化学反应的混浊液，静置15分钟 20分钟，倒掉 上层清液，然后按体积比1 : 1将浓度36% 38%盐酸加入沉淀下来的粉末 中，再静置沉淀，并倒掉上层的多余液体，之后，将蒸馏水加入经盐酸处理 并沉淀下来的粉末中，加入蒸馏水的量恰好没过粉末，然后清洗、过滤，反 复清洗2 3遍；步骤7:将温度为45-C 55t:的苯骈三氮唑乙醇溶液加入上步得到的粉 末中，溶液体积恰好没过该粉末，搅拌浸泡5min 8min，使之钝化，然后用蒸馏^C清洗4 6遍，再用无水乙醇清洗2 3遍并过滤，每次清洗加入的 液体体积恰好没过粉末；步骤8:将上步钝化处理后的粉末，置于空气中阴干，然后将该粉末放 入温度为300。C 32(TC的氢气还原炉内，通入流量为2.0L/min 2.5L/min的 氢气，还原2h 4h，即制得铜包覆钨复合粉体。实施例1需制取100g钨铜复合粉体，按重量百分比，各组分含量为钨85%，铜 15%。取85克粒径为10pm的钩粉，取浓度为37%的甲醛溶液加入钨粉中， 控制甲醛溶液与钨粉的体积质量比为0.7ml/g，湿润钨粉。根据比例及修正 系数计算，取五水硫酸铜82.0g，加入蒸馏水，配成浓度为12.8g/L的硫酸铜 溶液。该硫酸铜溶液中分别缓慢加入乙二胺四乙酸二钠111.9g，控制乙二胺 四乙酸二钠在溶液中的浓度为27.3g/L，酒石酸甲钠55.8g，控制酒石酸甲钠 在溶液中的浓度为13.6g/L，同时进行搅拌，混合均匀，形成混合液。将该 混合液加入湿润的钨粉，形成混浊液。该混浊液中通入压縮空气，控制空气 流量为0.6L/min;利用电动搅拌器，对此混浊液进行强烈搅拌，使钨粉悬浮， 形成悬浊液，同时对该悬浊液进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜包覆钨复合粉体的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤１：根据所需制备的铜包覆钨复合粉体中钨的重量，取粒径为１μｍ～１ｍｍ的钨粉，取浓度为３７％～４０％的甲醛溶液加入该钨粉中，得到湿润钨粉，控制甲醛溶液与钨粉的体积质量比为０．７ｍｌ／ｇ～０．８ｍｌ／ｇ；步骤２：根据所需制备的铜包覆钨复合粉体中铜的重量，取铜重量５．４７倍重量的五水硫酸铜；步骤３：在步骤２取到的五水硫酸铜中加入蒸馏水，配成浓度为１２．８ｇ／Ｌ的硫酸铜溶液，然后，在该硫酸铜溶液中缓慢加入乙二胺四乙酸二钠，控制乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为２７．３ｇ／Ｌ，再加入酒石酸甲钠，控制酒石酸甲钠在溶液中的浓度为１３．６ｇ／Ｌ，加入该两种溶液的同时进行搅拌，均匀混合，得到混合溶液；步骤４：将步骤１得到的湿润钨粉与步骤３得到的混合溶液混合，得到混浊液；步骤５：在步骤４得到的混浊液中通入流量为０．６Ｌ／ｍｉｎ～１．０Ｌ／ｍｉｎ压缩空气，并强烈搅拌，同时，向该混浊液内滴加浓度为１０％的ＮａＯＨ溶液，控制混浊液的ＰＨ值为１１～１３，并对此混浊液加热，至混浊液的蓝色消失，钨粉变成紫红色，此时，停止加热和搅拌；步骤６：将上步处理后的混浊液静置１５分钟～２０分钟，将上层清液和沉淀的粉末分离，在该粉末中加入３６％～３８％盐酸，盐酸与粉末的体积比为１∶１，然后静置，再将盐酸和粉末混合体中分离出清液与沉淀的粉末，用蒸馏水清洗上述盐酸处理过的粉末并过滤；步骤７：步骤６清洗后的粉末中加入温度为４５℃～５５℃的苯骈三氮唑乙醇溶液，搅拌浸泡５ｍｉｎ～８ｍｉｎ，钝化粉末，再将该粉末分别用蒸馏水和无水乙醇清洗、过滤；步骤８：将步骤７处理后的粉末，置于空气中阴干，然后放入温度为３００℃～３２０℃，氢气流量为２．０Ｌ／ｍｉｎ～２．５Ｌ／ｍｉｎ的氢气还原炉内，还原２ｈ～４ｈ，即制得铜包覆钨复合粉体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文革，段希萌，石乃良，柴慧萍，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]