本发明专利技术公开了一种在锆晶体表面镀锆铜非晶合金薄膜的方法，是将经过精细抛光、清洗烘干的锆工件置于磁控溅射镀膜机中，预抽真空至优于5×10-4Pa，通入高纯氩气，调节真空度至0.35Pa，开启装有锆铜合金靶、或者高纯锆靶、铜靶的溅射源，调节功率至40~80W，沉积20~35分钟，关闭溅射源，即可制备0.69~1.05um的锆铜非晶合金膜，该膜与锆基体结合性能好，对锆基体的力学性能有所提高，能增强抗腐蚀性能和提高抗辐照能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镀非晶合金薄膜的方法，特别是涉及一种在锆表面镀非晶合金薄膜的方法。
技术介绍
随着我国核电事业的发展，以及第四代核反应堆概念堆的提出，研究新材料已经成为建造第四代堆型的迫在眉睫事情。对于反应堆来说，制约其发展的重要因素是包壳材料该包壳材料要求具有以下条件1.具有良好的核性能，也就是中子吸收截面要小，感生放射性要弱；2.具有较好的导热性能；3.与核燃料的相容性要好；4.具有良好的机械性能，即能够提供合适的机械强度和韧性，使得在燃耗较深的条件下，仍能保持燃料元件的机械完整性；5.应有良好的抗腐蚀能力；6.具有良好的辐照稳定性；7.容易加工成形，成本低廉，便于后处理。现有的陶瓷包壳膜由于脆性大，热中子吸收截面大，热膨胀系数与锆合金基体相差比较大从而导致容易脱落，这一系列因素大大影响了其在包壳材料中的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低成本，工艺可控性强，且易于工业化规模生产的非晶态ZrCu薄膜材料的制备方法，能获得结合性强，膜质均匀致密，力学性能优异，耐腐蚀性能强，抗中子辐照能力强的ZrCu非晶合金薄膜材料，满足于核反应堆中燃料包壳膜的需求。本专利技术是通过以下技术方案实现的 ，包括以下步骤 (1)靶材选取 以铜-锆合金靶(Zr Cu=65:35 (原子比))，或者高纯铜靶、高纯锆靶作为溅射靶，将靶材放置于磁控溅射室； (2)衬底处理 将锆工件表面精细抛光、置于超声波清洗器中有机溶剂清洗并晾干，将处理后的工件置于磁控溅射镀膜机中； 所述的有机溶剂是丙酮和酒精； (3)制备ZrCu非晶合金薄膜 预抽真空至优于5X10_4Pa，通入高纯氩气，调节真空度至0.35Pa，开启偏压电源，偏压清洗2-10分钟，随后关闭偏压电源，开启装有靶材的溅射源，靶材到衬底的距离是80mm，预溅射2-5分钟，开启挡板，溅射温度为室温，对衬底进行循环水冷处理，关闭溅射源，锆工件表面形成一层O. 69"!. 05um的错铜非晶合金薄膜； 当靶材为合金靶时，合金靶的功率是80W，沉积2(Γ35分钟； 当靶材为高纯铜靶、高纯锆靶时，锆靶的功率是80W，调节铜靶的功率至1(T40W，沉积20分钟，铜靶和锆靶的倾斜角均为60度。非晶态合金无位错、无晶界、无第二相，是无晶体缺陷的凝聚态材料，具有许多性能优势，比如具有很高的机械强度、优良的弹性性能、良好的抗腐蚀能力、抗辐照能力强等优点，是一种潜在的核材料。反应堆中的广泛应用合金材料是Zr，而Cu很少使用，但锆和铜都具有较高的热传导性能，专利技术人猜测Zr-Cu非晶合金可能是一种良好的反应堆燃料包壳膜。因此专利技术人选用直流磁控溅射法制备ZrCu非晶合金薄膜，所得材料具有良好的力学性能和抗腐蚀性能，以及较强的抗中子辐照能力，与反应堆包壳材料锆合金成分接近，因此具有相近的热膨胀系数，高温环境中不易脱落，因此本专利技术制备的ZrCu薄膜可应用于核反应堆燃料包壳膜。附图说明图I是不同溅射时间的X射线衍射谱，从图中可以看出均为平缓的馒头峰，说明本专利技术的薄膜是非晶或纳米晶(曲线a-实施例I、曲线b-实施例2、曲线C-实施例3、曲线d-实施例4。图2是溅射时间为20分钟80W (实施例I)的高分辨透射电子显微图，可见存在大量无序的原子排列，进一步证实本专利技术为非晶态薄膜。 图3是溅射时间为30分钟80W (实施例3)的扫描电镜图，可以看出薄膜的厚度大致为0.99um，且具有很好的平整度。图4是溅射30分钟(实施例3)的复合材料与纯锆工件的应力应变曲线，从图中可以看出，复合材料的抗拉能力要强于纯锆工件，而且塑性形变也有一定的提高。具体实施例方式 下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例I 在锆晶体表面镀锆铜非晶合金膜的方法，包括以下步骤 (1)靶材选取 选取纯度为99. 999%的高纯铜与99. 2%的锆熔炼成合金靶，Zr和Cu的原子比为65:35，合金祀的尺寸为2英寸X 4mm,将祀材放入磁控派射室； (2)衬底处理 将锆工件表面经过精细抛光，置于超声波清洗器中，用丙酮和酒精各清洗15分钟，用吹风机吹干。将处理后的工件置于磁控溅射镀膜机中； (3)制备ZrCu非晶合金薄膜 预抽真空至优于5X 10_4Pa，通入99. 999%的高纯氩气，调节真空度至O. 35Pa,开启偏压电源至-434V，偏压清洗2-10分钟，随后关闭偏压电源，开启装有锆铜合金靶的溅射源，预溅射2-5分钟后开启挡板，调节功率至80W，沉积20分钟，对衬底进行循环水冷处理，靶材到衬底的距离是80mm。关闭溅射源，最后取出，锆工件表面形成一层大约O. 69um的锆铜非晶合金薄膜。实施例2 本实施中步骤(3)的沉积时间是25分钟，其他实施条件和实施例I相同，制得的ZrCu非晶合金的薄膜厚度大约O. 98um。实施例3 本实施中步骤(3)的沉积时间是30分钟，其他实施条件和实施例I相同，制得的ZrCu非晶合金的薄膜厚度大约O. 99um。实施例4 本实施中步骤(3)的沉积时间是35分钟，其他实施条件和实施例I相同，制得的ZrCu非晶合金的薄膜厚度大约I. 05um。实施例5 利用磁控溅射法制备ZrCu非晶合金薄膜的方法，与实施例不同之处在于，步骤(I)中选取纯度为99. 999%的铜靶和纯度为99. 2%的锆靶作为溅射靶；步骤(3)中锆靶的功率是80W,调节铜靶的功率至10W，沉积20分钟，铜靶和锆靶的倾斜角均为60度，靶材到衬底的距离均为80mm。最后在错工件表面形成一层大约O. 53um厚,成分为Zr8tlCu2tl的错铜非晶合金薄膜。 实施例6 与实施例5不同之处在于步骤(3)中锆靶的功率是80W，调节铜靶的功率至20W。最后在锆工件表面形成一层大约O. 60um厚，成分为Zr65Cu35的锆铜非晶合金薄膜。实施例7 与实施例5不同之处在于步骤(3)中锆靶的功率是80W，铜靶的功率至30W。最后在锆工件表面形成一层大约O. 69um厚,成分为Zr5tlCu5tl的错铜非晶合金薄膜。实施例8 与实施例5不同之处在于步骤(3)中锆靶的功率是80W，调节铜靶的功率至40W。最后在锆工件表面形成一层大约O. 7Ium厚，成分为Zr48Cu52的锆铜非晶合金薄膜。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤 (1)靶材选取 以铜-锆合金靶(Zr Cu=65:35 (原子比))，或者高纯铜靶、高纯锆靶作为溅射靶，将靶材放置于磁控溅射室； (2)衬底处理 将锆工件表面精细抛光、置于超声波清洗器中有机溶剂清洗并晾干，将处理后的工件置于磁控溅射镀膜机中； (3)制备ZrCu非晶合金薄膜 预抽真空至优于5X10_4Pa，通入高纯氩气，调节真空度至0.35Pa，开启偏压电源，偏压清洗2-10分钟，随后关闭偏压电源，开启装有靶材的溅射源，靶材到衬底的距离是80mm，预溅射2-5分钟，开启挡板，溅射温度为室温，对衬底进行循环水冷处理，关闭溅射源，锆工件表面形成O. 69^1. 05um厚的锆铜非晶合金薄膜； 当靶材为合金靶时，合金靶的功率是80W，沉积2(Γ35分钟； 当靶材本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在锆晶体表面镀锆铜非晶合金膜的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）靶材选取以铜？锆合金靶（Zr：Cu=65:35（原子比）），或者高纯铜靶、高纯锆靶作为溅射靶，将靶材放置于磁控溅射室；？？？（2）衬底处理将锆工件表面精细抛光、置于超声波清洗器中有机溶剂清洗并晾干，将处理后的工件置于磁控溅射镀膜机中；（3）制备ZrCu非晶合金薄膜预抽真空至优于5×10？4Pa，通入高纯氩气，调节真空度至0.35Pa,开启偏压电源，偏压清洗2？10分钟，随后关闭偏压电源，开启装有靶材的溅射源，靶材到衬底的距离是80mm，预溅射2？5分钟，开启挡板，溅射温度为室温，对衬底进行循环水冷处理，关闭溅射源，锆工件表面形成0.69~1.05um厚的锆铜非晶合金薄膜；当靶材为合金靶时，合金靶的功率是80W，沉积20~35分钟；？？？当靶材为高纯铜靶、高纯锆靶时，锆靶的功率是80W，调节铜靶的功率至10~40W，沉积20分钟，铜靶和锆靶的倾斜角均为60度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨亮，黄才龙，戈涛，郭古青，孟祥飞，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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