【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺。
技术介绍
7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯是制造头孢克肟、头孢地尼等药物的关键中间体，其合成工艺研究有利于3位乙烯基头孢菌素药物的研发。目前头孢环3位形成烯键主要由丙二烯法、3-三氟甲磺酰氧法、以及Wittig反应三种方法。前两种条件苛求，后一种条件温和，收率高。本方法是在原有的Wittig反应基础上，进行的进一步改进，在对环保和收率等做出了较大改善。
技术实现思路
本专利技术的主要任务在于提供一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺。为了解决以上技术问题，本专利技术的一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺，其特征在于制备工艺如下 室温下，依次加入7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯、溴化钠、三苯基膦、纯化水、二氯甲烷，室温搅拌反应3h后，降温至20°C ； 依次加入二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸钠，20°C搅拌反应6h，加入纯化水萃取分层，取二氯甲烷层，控温25°C以下减压浓缩至干，真空度控制在-O. 09 -O. IMpa...
【技术保护点】
一种7？苯乙酰氨基？3？乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的制备工艺，其特征在于：制备工艺如下：？室温下，依次加入7？苯乙酰氨基？3？氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯、溴化钠、三苯基膦、纯化水、二氯甲烷，室温搅拌反应3h后，降温至20℃；依次加入二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸钠，20℃搅拌反应6h，加入纯化水萃取分层，取二氯甲烷层，控温25℃以下减压浓缩至干，真空度控制在？0.09～？0.1Mpa；快速搅拌下加入甲醇，35℃搅拌1h，控温40℃以下浓缩的1/3甲醇；控温40℃以下加入纯化水，搅拌1h，降温至5℃，抽滤，用甲醇洗涤，烘干得7？苯乙酰氨基？3？乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯，反应式...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐子安，
申请(专利权)人：南通康鑫药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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