一种手性噁唑啉的合成方法技术

一种手性噁唑啉，其化学式如下：??该手性噁唑啉的合成方法，用146-172mol%氯化锌做催化剂，苯甲酰乙腈约1g，D/L-氨基醇（L-亮氨醇、L-缬氨醇、D-苯甘氨醇及D-本丙氨醇）4-5g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷（7/3）洗脱，将收集的第一组分点脱去溶剂，得目标产物晶体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种手性化合物及其制备方法，确切地说是一种手性4 (S/R) -R-2-苯基-4，5- 二氢化噁唑啉(R: CH2CH (CH3) 2，CH (CH3) 2，Ph, CH2Ph)的合成方法。
技术介绍
手性4-R-2-苯基-4，5- 二氢化噁唑啉是重要的药物，是国内外研究的热点之一，其合成方法有多种。参考文献 1.A facile synthesis of oxazolines， thiazolines, and imidazolines using α，a -difluoroalkylamines, Fukuharaj Tsuyoshi et al，Synthesis, (10)，1528-1534; 20072.Synthesis of chiral (phosphinoaryl)oxazolines, a versatile class ofligands for asymmetric catalysis, Koch, Guido et al, Recueil des TravauxChimiques des Pays-Basj 114(4/5)， 206-10; 19953.A convenient synthesis of 2~oxazolines and 2~benzoxazoles with PPhS-DDQas the dehydrating reagent^ Xuj Quancai et al，Chinese Journal of Chemistry,29(5)， 925-932; 2011 4.AsymmetricInteiand Intramolecular Cyclopropanation ReactionsCatalyzed by a Reusable Macroporous-Polymer-Supported Chiral Ruthenium(II)/Phenyloxazoline Complex, Abu-Elfotohj Abdel-Moneim et al, Angewandte Chemie，International Edition, 49(45)， 8439-8443， S8439/1-S8439/88; 20105.One-pot direct synthesis of oxazolines, benzoxazoles， and oxadiazolesfrom car boxyIi c acids using the Deoxo-Fluor reagent ， Kanganij Cyrous 0. et al,Tetrahedron Letters, 47(37)， 6497-6499; 2006 6.Paral Iel Syn the si s of Oxazol ines and Thiazolines by TandemCondensa ti on -Cyclodehydra ti on of Carboxyli c Aci ds wi th Amino Alcohols andAminothiolsj Wipfj Peter and Wang, Xiaodongj Journal of CombinatorialChemistry, 4(6)，656-660; 2002.7.Bromo triphenylphosphoni um Salt Promo ted Tandem One-Pot Cyclization toOp tically Ac ti ve 2_Ary 1—1，3—oxazolines ， Jiang, Haizhen et al, European Journalof Organic Chemistry, (22)， 4227-4236， S4227/1-S4227/68; 20108.Efficient oxi da ti ve synthesis of 2~oxazolines ， Schwekendiekj Kirstenand Gloriusj Frank, Synthesis, (18)， 2996-3002; 2006。申请人:以苯甲酰乙腈与D/L-氨基醇(L-亮氨醇、L-缬氨醇、D-苯甘氨醇及D-本丙氨醇在146-172mol%氯化锌作催化剂下，得到了 4种手性化合物4 (S/R) -R-2-苯基-4，5- 二氢化噁唑啉(R:CH2CH(CH3)2，CH(CH3)2, Phj CH2Ph)ο
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性化合物4 (S/R) -R-2-苯基-4，5- 二氢化噁唑啉(R = CH2CH(CH3)2,CH(CH3)2, Ph, CH2Ph)0所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本合成方法包括合成和分离，所述的合成用146-172mol%氯化锌做催化剂，苯甲酰乙腈约lg，D/L-氨基醇(L-亮氨醇、L-缬氨醇、D-苯甘氨醇及D-本丙氨醇)4-5g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后，柱层析分离，用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第一组分点脱去溶剂，得目标产物。合成反应如下权利要求1.，本合成方法包括合成和分离，所述的合成用146-172mol%氯化锌做催化剂，苯甲酰乙腈约lg，D/L-氨基醇(L-亮氨醇、L-缬氨醇、D-苯甘氨醇及D-本丙氨醇)4-5g,用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后,柱层析分离,用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第一组分点脱去溶剂，得目标产物晶体。全文摘要一种手性噁唑啉，其化学式如下 该手性噁唑啉的合成方法，用146-172mol%氯化锌做催化剂，苯甲酰乙腈约1g，D/L-氨基醇(L-亮氨醇、L-缬氨醇、D-苯甘氨醇及D-本丙氨醇)4-5g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第一组分点脱去溶剂，得目标产物晶体。文档编号C07D263/12GK102898393SQ201210440759公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日专利技术者罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性噁唑啉的合成方法，本合成方法包括合成和分离，所述的合成用146？172mol%氯化锌做催化剂，苯甲酰乙腈约1g，D/L？氨基醇（L？亮氨醇、L？缬氨醇、D？苯甘氨醇及D？本丙氨醇）4？5g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷（7/3）洗脱，将收集的第一组分点脱去溶剂，得目标产物晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：罗梅，
类型：发明
国别省市：