一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，属于矿物加工及生产拉制单晶硅用石英玻璃坩埚原料技术领域。本方法以天然脉石英矿为原料，经过对其高温煅烧-水淬除去其中的包裹体及脉石英矿中裂隙间杂质；再通过浮选、混酸浸渍工艺去除绝大多数的微量元素杂质；最后采用乙醇-去离子水进行清洗，最大程度地去除浮选和酸洗工艺过程引入的一些有机杂质及其他可溶性杂质，得到高纯石英砂，为制备生产拉制单晶硅用石英坩埚提供原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于矿物加工及生产拉制单晶硅用石英玻璃坩埚原料

技术介绍
高纯石英纯度要求SiO2含量为99. 99%以上，因具有优异的高温热稳定和化学稳定性、电绝缘性、光学和耐辐照性能，在电子工业、 半导体、宇航、光纤通信等领域得到了广泛的应用。通常，单晶硅生长用石英玻璃坩埚的原料纯度要求十分严格，若铝含量超标会影响拉制单晶硅的纯度，当钠、钾等含量过高时，石英坩埚的软化温度大大降低，无法进行拉晶。随着高科技行业的快速发展，水晶产品质量要求也在不断提高，而水晶资源趋向枯竭，世界范围内都面临着高品级石英原料的紧缺。为了应对这一危机，美、德、日等发达国家寻求高纯石英作为水晶的替用品。国内在这方面也开展了不少研究工作，经过多年的研究虽然寻找出一些有效提纯方法，但石英的纯度仍达不到高科技行业的要求，其原料来源主要依赖进口。另外，我国石英砂杂质种类、赋存状态及分布各异，给提纯也带来了很大难度。提纯工艺关键在浮选和酸浸条件的控制，虽然浮选方法已由有氟法转化为无氟法，但无氟无酸法远不如无氟有酸法成熟，故未应用于工业生产；近年不少学者关注酸浸提纯的实验研究，但因所用酸的种类、实验条件及方法各异，提纯效果也不尽相同。本专利技术针对天然脉石英矿，在研究其工艺矿物学的基础上，提出了一种除对传统工艺进行改进外，还对浮选后的石英砂分别进行分级和高温处理制备高纯石英砂的方法。该方法具有简单易行、成本低廉、适于大规模生产的优点，对于综合利用脉石英矿及促进太阳能行业的快速发展意义重大。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供。本专利技术采用天然脉石英矿为原料，经过对其高温煅烧-水淬除去其中的包裹体及脉石英矿裂隙中的杂质；再通过浮选、混酸浸泡工艺去除绝大多数的微量元素杂质；最后对其采用乙醇-去离子水清洗，最大程度地去除浮选和酸洗工艺过程引入的其他杂质及一些可溶性杂质，得到高纯石英砂，为制备生产拉制单晶硅用石英玻璃坩埚提供原料。其工艺步骤及原理如下(I)筛选选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。(2)煅烧-水淬将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900 1100°C后保温I 5h，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。(3)干燥-破碎-粉磨将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于I 5cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机将碎块粉磨至粒径为微米级的石英砂。(4)浮选将步骤⑶得到的石英砂用H2SO4溶液调配成pH为5. O 7. O的溶液，然后加入适量不同浮选剂在浮选槽中进行浮选处理，将长石及其他密度较小的杂质除去。(5)水洗-干燥用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110 150°c进行充分干燥。(6)高温煅烧将步骤(5)得到的石英砂在1200 1400°C进行煅烧处理。(7)混酸浸溃将高温煅烧后的石英砂与一定配比的混酸溶液混合(其中矿浆浓度为50% )后一起加入浸溃槽，水浴锅加热至50 95°C后保温搅拌反应，反应时间为O. 5 3h，以除去石英砂中大部分的微量元素杂质。(8)乙醇-去离子水清洗室温条件下，将步骤(7)得到的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸溃，重复7次以上；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。 (9)恒温干燥用一定的干燥设备对上述得到的石英砂进行干燥，得到拉制单晶硅生产用石英坩埚原料。具体实施例方式实施例一:(I)筛选选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。(2)煅烧-水淬将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900°C后保温lh，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。(3)干燥-破碎-粉磨将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于2cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机(GJ-2)将碎块粉磨至粒径为2 100 μ m的石英砂。(4)浮选称取步骤(3)得到的石英砂200g，用适量去离子水及20% H2SO4溶液调配成pH = 5. O的溶液，以油酸钠为长石活化剂，六偏磷酸钠为石英抑制剂，十二胺盐酸盐为长石捕收剂，以一定的配比(浮选试剂配料设计见表I所示)将其依次加入盛有混合浆料的浮选槽中进行浮选处理，浮选时间为20min，利用石英与长石零电点的区别，将长石及其他密度较小的杂质除去。(5)水洗-干燥用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110°C进行充分干燥。(6)高温煅烧将步骤(5)得到的石英砂分别在1200°C、1400°C进行煅烧处理。(7)混酸浸溃将高温处理后的石英砂与采用H2S04、HC1、HN03与HF混合配制的溶液(浓度及配比见表3所示)混合后一起加入浸溃槽，制得矿浆的浓度为50%，在水浴锅中加热至50°C后保温下搅拌反应lh，以除去石英砂颗粒中包裹体及裂隙破裂后溶解在溶液中的微量元素杂质。(8)乙醇-去离子水清洗经过混酸浸泡的石英砂，表面附着有浸泡出的可溶性杂质，不但会影响成分分析，也会在干燥时放出有害的酸性气体，污染环境并腐蚀设备。室温条件下，将步骤(7)得到的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸溃，重复7次左右，促进石英砂表面的杂质及酸洗后的残液向液相扩散；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。(9)恒温干燥用一定的干燥设备对上述得到的石英砂进行干燥，温度为110°C，时间为2h，得到高纯石英砂1，其纯度达99. 995%以上，其中部分微量元素杂质含量见表4所示。实施例二 :(I)筛选选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。(2)煅烧-水淬将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900°C后保温lh，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。(3)干燥-破碎-粉磨将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于2cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机将碎块粉磨至粒径为2 100 μ m的石英砂。(4)浮选称取步骤(3)得到的石英砂200g，用适量去离子水及20% H2SO4溶液调配成pH = 5. O的溶液，以油酸钠为长石活化剂，六偏磷酸钠为石英抑制剂，十八胺盐酸盐为长石捕收剂，以一定的配比(浮选试剂配料设计见表2所示)将其依次加入盛有混合浆料 的浮选槽中进行浮选处理，浮选时间为20min，利用石英与长石零电点的区别，将长石及其他密度小于I的杂质除去。(5)水洗-干燥用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110°C进行充分干燥。(6)高温煅烧将步骤(5)得到的石英砂分别在1200°C、1400°C进行煅烧处理。(7)混酸浸溃将高温处理后的石英砂与采用H2S04、HC1、HN03与HF混合配制的溶液(浓度及配比见表3所示)混合后一起加入浸溃槽，制得矿浆的浓度为50%，在水浴锅中加热至50°C后保温下搅拌反应lh，以除去石英砂颗粒中包裹体及裂隙破裂后溶解在溶液中的微量元素杂质。(8)乙醇-去离子水清洗经过混酸浸泡的石英砂，表面附着有浸泡出的可溶性杂质，不但会影响成分分析，也会在干燥时放出有害的酸性气体，污染环境并腐蚀设备。室温条件下，将步骤(7)得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下各步骤，(1)筛选：选取质量好的脉石英原矿，并将其中凸显的杂质及异物清除。(2)煅烧？水淬：将挑选好的块状脉石英置于马弗炉中加热至900～1100℃后保温1～5h，煅烧结束后将矿样取出直接放入水中淬火。(3)干燥？破碎？粉磨：将上述处理的试样置于真空干燥箱中，进行充分干燥。采用颚式破碎机对干燥后脉石英块破碎至粒径小于1～5cm的小块，再利用密封式化验制样粉碎机将碎块粉磨至粒径为微米级的石英砂。(4)浮选：将步骤(3)得到的石英砂用H2SO4溶液调配成pH为5.0～7.0的溶液，然后加入适量不同浮选剂在浮选槽中进行浮选处理，将长石及其他密度较小的杂质除去。(5)水洗？干燥：用去离子水洗去上述步骤得到石英砂中残余的浮选剂及表面的杂质；接着将其置于真空干燥箱中，加热至110～150℃进行充分干燥。(6)高温煅烧：将步骤(5)得到的石英砂在1200～1400℃进行煅烧处理。(7)混酸浸渍：将高温处理后的石英砂与一定配比的混酸溶液混合(其中矿浆浓度为50％)后一起加入浸渍槽，水浴锅加热至50～95℃后保温搅拌反应，反应时间为0.5～3h，以除去石英砂中大部分的微量元素杂质。(8)乙醇？去离子水清洗：室温条件下，将步骤(7)得到的石英砂加入乙醇中边搅拌边浸渍，重复7次以上；接着对其用适量去离子水洗涤10次以上，直至中性。(9)恒温干燥：用一定的干燥设备对上述得到的石英砂进行干燥，得到拉制单晶硅生产用石英坩埚原料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴小文，袁学友，文瑞龙，步超远，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：