本发明专利技术公开了一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉，包括选用SiO2含量≥99.6%，无肉眼可见杂质的脉石英矿石为原料，进行清洗、破碎、煅烧、清洗、湿式碾磨、脱水、酸洗、水洗、浮选、脱水、二次煅烧、磁选后包装，即得SiO2≮99.99%的高纯石英砂；本发明专利技术在制备过程中采用二次煅烧法，除杂更彻底，并配合使用湿式碾磨，保证了成品石英砂的粒度和品质，同时配合发明专利技术人自主研发的石英石煅烧炉，使石英砂的产率更高；在酸洗过程中通过浓盐酸和浓硝酸复配的酸液来进行酸洗，避免了使用氢氟酸对环境的危害；在浮选过程中采用自配的混合浮选剂，避免了有氟浮选法对环境的危害，且浮选效果更好；本发明专利技术产品与同类产品相比质量更稳定，品质更高，经济效益更显著。
【技术实现步骤摘要】
一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉
本专利技术涉及高纯石英砂的制备方法，尤其是一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉。
技术介绍
随着科学技术的发展，特别是现代社会电子消费品的更新换代在逐步加快，电光源、光电通讯、大规模和超大规模的集成电路尤其是光伏产业的迅猛发展，高品质高纯石英砂的需求量急剧增加，并且要求SiO2含量要大于99.99%甚至更高。传统工艺上只有天然特级水晶料能达到上述要求，我国上世纪八十年代的江苏省东海县曾盛产特级水晶料，但是现在已经远远不能满足需求，并且在全球范围内高品质水晶料也越来越少，在此种情况下只有找到一种用普通硅石生产高品质的高纯石英砂，才能解决日益增长的高品质高纯石英砂的需求。目前用普通硅石生产高纯石英砂的技术主要掌握在欧美国家手里，特别是美国，处于全球领先的地位。我国虽然拥有大量优质的石英石原矿，但是由于生产技术落后，产能低，质量不稳定，只能将优质的石英石原矿廉价出口至国外，再从国外高价进口高纯石英砂，这对我国的光电产业发展非常不利。目前生产高纯石英砂的方法主要有以下两种: (1)原矿挑选一破碎一酸洗一煅烧一研磨一筛分一脱水一酸洗一浮选一脱水一烘干一磁选一包装；(2)原矿挑选一破碎一酸洗一研磨一筛分一脱水一酸洗一浮选一脱水一煅烧一磁选一包装。以上两种方法存在的问题是:(I)酸洗过程所用的酸液主要是盐酸和氢氟酸的混合酸液或者单纯的氢氟酸，在酸洗过程中会产生高浓度氟离子废水，对环境及人类的危害极大；(2)煅烧过程中使用氯气做保护气，费用高昂，煅烧温度高，耗时长，能耗极大，同样也存在对环境不友好的问题。因此，研发一种环保生产高纯石英砂、质量稳定，且对环境友好的高纯石英砂生产工艺，对我国光电产业的发展具有非常重大的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要解决目前国内外电子行业对高纯石英砂需求剧增，而我国生产高纯石英砂的工艺落后，对环境污染极为严重且品质不稳定，限制我国光电产业的发展的问题，提供一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉。本专利技术的一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法，包括下述步骤: (1)选矿:先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO2含量> 99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25~40mm的石英石块料晾干；( 2)煅烧:先将石英石煅烧炉预热至80(TC，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700°C时开始计时，在700~850°C下煅烧2.5~3.5小时，750°C下保温1.5~3小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温； (3)清洗:将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干; (4)研磨:将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经3000~5000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60~200目的石英砂收集在塑料沉积槽内； (5)脱水:将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量<7% ； (6)酸洗:将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/4~1/3，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的1/2~2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至80~100°C，在搅拌下保温循环酸洗6~10小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每30~50分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为8:1~15:1 的比例配制而成； (7)水洗:酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4~6次，直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出； (8)浮选:将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14~15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为30%~40%后按下述步骤开始浮选:①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH为3.0~6.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍.用盐酸调节矿浆的pH为2.0~3.0，加入混合浮选剂B,搅拌5分钟后加入0.05~0.lmol/L的十八胺盐酸盐溶液,浮选20分钟；重复上述①~②的浮选过程3~5次，然后将浮选好的石英砂用14~15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料； 所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成:十二烷基苯磺酸钠:20~30g，质量分数为10%的硫酸溶液:200~300ml，松油醇:25~50g，煤油:15~40g，异丁醇:10~25g，80~100°C水:余量；制备时，将上述物料混合后搅拌均匀即可；使用时，每m3矿浆用量为100~200ml ;所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成:0.08~0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液:200~300ml,松油醇:25~75g,煤油:15~40g,异丁醇:10~25g,80~100°C水:余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m3矿浆用量为100~200ml ;所述黑药为酚黑药，使用时，每m3矿浆用量为O~5g ;所述0.05~0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m3矿浆用量为100~200ml ； (9)脱水:将上步浮选好的石英砂放入离心机内脱水至石英砂含水量<7% ； (10)二次煅烧:将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1100~1200°C，煅烧45~90分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出； (11)磁选:将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在18000~25000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可，经ICP检测，其中SiO2术99.99%。所述的十二胺盐酸盐溶液，是先将36%的浓盐酸加入50°C热水中稀释至HCl质量分数为15%~25%，然后向热盐酸中加入十二胺，配制成十二胺的摩尔浓度为0.08~0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液，即得。所述的十八胺盐酸盐溶液，是先将36%的浓盐酸加入50°C热水中稀释至HCl质量分数为10%,然后向热盐酸中加入十八胺,配制成十八胺的摩尔浓度为0.05~0.lmol/L的十八胺盐酸盐溶液，即得。本专利技术的一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法所用的石英石煅烧炉，具有放置在支撑底座上的炉体，炉体由炉壁和上顶板以及下底板密封组成，所述炉体内部套装有一内炉，内炉具有上下开口的长方体结构，所述炉体的上顶板和下底板的中部分别开设有进料口和出料口，进料口和出料口分别与内炉的上、下炉口对应连接，在出料口安装有一炉门；所述内炉的左右两侧面均布有导热板，靠近左右导热板外表面各安装有一竖排娃碳棒，所述硅碳棒置于炉体内呈纵向布置，硅碳棒的两端分别固定安装在炉壁上，所述炉体中所有硅碳棒均与控制电柜构成连接，其中相邻的两个硅碳棒之间以铜牌相连接，构成并联回路。所述炉体为长方体结构，炉体的上顶板与下底板均为钢质结构，炉体的进料口小于出料口。所述炉壁由本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法，其特征在于包括下述步骤：（1）选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO2含量≥99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；（2）煅烧：先将石英石煅烧炉预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧2.5～3.5小时，750℃下保温1.5～3小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；（3）清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干；（4）研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经3000～5000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；（5）脱水：将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量＜7%；（6）酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/4～1/3，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的1/2～2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至80～100℃，在搅拌下保温循环酸洗6～10小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每30～50分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为8∶1～15∶1的比例配制而成；（7）水洗：酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4～6次，直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；（8）浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为30%～40%后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH为3.0～6.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH为2.0～3.0，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.05～0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程3～5次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成：十二烷基苯磺酸钠：20～30g，质量分数为10%的硫酸溶液：200～300ml，松油醇：25～50g，煤油：15～40g，异丁醇：10～25g，80～100℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌均匀即可；使用时，每m3矿浆用量为100～200ml；所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成：0.08～0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液：200～300ml，松油醇：25～75g，煤油：15～40g，异丁醇：10～25g，80～100℃水：余量；制备时，将上述物料混合后搅拌混匀即可；使用时，每m3矿浆用量为100～200ml；所述黑药为酚黑药，使用时，每m3矿浆用量为0～5g；所述0.05～0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液每m3矿浆用量为100～200ml；（9）脱水：将上步浮选好的石英砂放入离心机内脱水至石英砂含水量＜7%；（10）二次煅烧：将脱水后的石英砂送入用玻璃材质做内衬的石英砂煅烧炉内，将煅烧炉的温度控制在1100～1200℃，煅烧45～90分钟后将石英砂放入玻璃材质的冷却炉内，自然冷却至室温后放出；（11）磁选：将煅烧后的石英砂送入高梯度干式磁选机内，在18000～25000GS的磁场强度下磁选出的高纯石英砂包装入库即可，经ICP检测，其中SiO2≮99.99%。...
【技术特征摘要】
1.一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)选矿:先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO2含量> 99.6%的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25~40mm的石英石块料晾干； (2)煅烧:先将石英石煅烧炉预热至80(TC，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700°C时开始计时，在700~850°C下煅烧.2.5~3.5小时，750° C下保温1.5~3小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温； (3)清洗:将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干; (4)研磨:将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经3000~5000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60~200目的石英砂收集在塑料沉积槽内； (5)脱水:将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量<7% ； (6)酸洗:将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/4~1/3，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的1/2~.2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至80~100°C，在搅拌下保温循环酸洗6~10小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每30~50分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36%的浓盐酸和98%的浓硝酸按体积比为8:1~15:1的比例配制而成； (7)水洗:酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4~6次，直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出； (8)浮选:将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14~15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为30%~40%后按下述步骤开始浮选:①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH为3.0~.6.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍.用盐酸调节矿浆的pH为2.0~3.0，加入混合浮选剂B,搅拌5分钟后加入0.05~0.lmol/L的十八胺盐酸盐溶液,浮选20分钟；重复上述①~②的浮选过程3~5次，然后将浮选好的石英砂用14~15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料； 所述混合浮选剂A每1000ml由下述用量的组分组成:十二烷基苯磺酸钠:20~30g，质量分数为10%的硫酸溶液:200~300ml，松油醇:25~50g，煤油:15~40g，异丁醇:10~.25g，80~100°C水:余量；制备时，将上述物料混合后搅拌均匀即可；使用时，每m3矿浆用量为100~200ml ;所述混合浮选剂B每1000ml由下述用量的组分组成:0.08~0.12mol/L的十二胺盐酸盐溶液:200~300ml,松油醇:25~75g,煤油:15~40g,异丁醇:10~25g...
【专利技术属性】
技术研发人员：程学元，程书桂，
申请(专利权)人：浠水县精纯石英砂厂，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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