一种添加型磷菲氧杂阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:8238936 阅读:198 留言:0更新日期:2013-01-24 18:55
本发明专利技术公开了一种添加型磷菲氧杂阻燃剂及其制备方法,添加型磷菲氧杂阻燃剂的化学名为聚(10-衣康酸乙二醇酯-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物);在制备时将DOPO、衣康酸和乙二醇,先反应生成单体中间体10-衣康酸乙二醇酯-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物;反应中间体在催化剂作用下高温聚合得到目标产物。本发明专利技术提供的添加型磷菲氧杂阻燃剂适用于多种高分子材料,如线性聚酯、纤维、聚酰胺和聚氨酯等多种加工温度较高的高分子材料;制备方法无卤环保,操作过程简便,易控制,产量高,产品收率可达到98.5%~99.9%,生产上重复性好,杂质少,降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂,具体涉及。
技术介绍
随着高分子材料科学的迅速崛起,高分子材料在人类的生产生活中得以广泛使用,由其被引燃而引发的火灾也越来越多,因此高分子材料的阻燃性能得到人们的广泛关注。日本和德国等已经进行了很深入的研究,我国也在此领域进行了广泛的研究探讨,也取得了一些可观的成绩。特别是随着溴资源的日益减少,具有相对较好阻燃性能的磷系列的阻燃剂得以迅速发展,DOPO及其衍生物可以通过共聚的方法,将含阻燃元素的化合物引入高分子主链,具有阻燃温度高、毒性低、对高分子材料的性能影响较小等特点,因此此类高分子材料阻燃剂逐步得到客户认可和广泛使用。·目前,文献DE2816100C2公开了一种阻燃剂通过DOPO或DOPO衍生物和衣康酸的加成产物与多元醇的缩聚反应获得,分子量为1000 20000g/mol,磷含量为5. 3 8. 5重量%。但是由于此技术成本较高、过程复杂、操作困难,因此难以实现工业化生产。公开号为CN 101108864A的中国专利,公开了 DOPO的合成方法以及其衍生物DDP-EG的制备方法,其中将D0P0、衣康酸、乙二醇按1:1:3的摩尔比例加热除水得到淡黄色的粘稠状液体DDP-EG。但该产品是反应型阻燃剂,在应用方面有着很大的局限性,仅仅适用于几种特殊材料,适用范围相对较窄。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供,其制备工艺简单,而且能够应用于多种高分子材料的阻燃,从而消除上述
技术介绍
中缺陷。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是一种添加型磷菲氧杂阻燃剂,具有如下化学结构式权利要求1.一种添加型磷菲氧杂阻燃剂,其特征在于具有如下化学结构式2.一种如权利要求I所述添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤 (1)将DOPO与衣康酸、乙二醇按照摩尔比为I:I: I. 05 I. 5混合,并于120°C 160°C下溶解,溶解完全后在180°C 220°C下常压回流蒸馏4h 8h ; (2)将催化剂一次性加入步骤(I)的溶液中,在210°C 230°C下半真空蒸馏2h 3h; (3)在240°C 280°C下全真空蒸馏步骤(2)的溶液4h 12h,聚合反应完成后得到产品O3.如权利要求2所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于所述DOPO与衣康酸、乙二醇的摩尔比为I :1:1. I I. 2。4.如权利要求2所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于所述步骤(I)中,常压回流蒸馏温度为200°C 210°C,时间为5h 6h。5.如权利要求2所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述催化剂为三氧化二锑、钛酸丁酯、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵中的一种或两种。6.如权利要求5所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于所述催化剂为钛酸丁酯。7.如权利要求5或6所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于D0P0与所述催化剂的摩尔比为1:0. 05 I. O。8.如权利要求2所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,半真空减压蒸馏的温度为220°C,真空度为-O. 04 -O. 05MPa。9.如权利要求2所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,全真空蒸馏的温度为250°C 260°C,真空度为-O. 095 -O. 096MPa。10.如权利要求9所述的添加型磷菲氧杂阻燃剂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,全真空蒸馏的时间为6h 8h。全文摘要本专利技术公开了,添加型磷菲氧杂阻燃剂的化学名为聚(10-衣康酸乙二醇酯-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物);在制备时将DOPO、衣康酸和乙二醇,先反应生成单体中间体10-衣康酸乙二醇酯-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物;反应中间体在催化剂作用下高温聚合得到目标产物。本专利技术提供的添加型磷菲氧杂阻燃剂适用于多种高分子材料,如线性聚酯、纤维、聚酰胺和聚氨酯等多种加工温度较高的高分子材料;制备方法无卤环保,操作过程简便,易控制,产量高,产品收率可达到98.5%~99.9%,生产上重复性好,杂质少,降低了生产成本。文档编号C08L67/02GK102888085SQ201210442130公开日2013年1月23日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日专利技术者刘瑞祥, 陈如林, 谢忠财, 朱之军 申请人:寿光卫东化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种添加型磷菲氧杂阻燃剂,其特征在于:具有如下化学结构式:(co?DOPO?BDA)其中n为10~20。FDA00002370244600011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘瑞祥陈如林谢忠财朱之军
申请(专利权)人:寿光卫东化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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