The invention discloses a cage like silsesquioxane based on phosphorus containing flame retardant and its preparation method, the flame retardant is 9, 10 two hydrogen 9 ofoxa 10 phosphaphenanthrene 10 oxide (DOPO) and its DOPO derivatives with vinyltriethoxysilane (VTES) occurrence hydrogenation addition and acid catalyzed hydrolysis condensation reaction preparation, the flame retardant, high phosphorus content, high flame retardant efficiency, good heat resistance, little influence on the mechanical properties of materials for high temperature vulcanized silicone rubber and RTV silicone rubber and other products, but also can be used as temperature resistant flame retardant thermoplastic polymer materials at the same time, high phosphorus content, a small amount can be added to the excellent flame retardant effect, POSS special structure belongs to the semi inorganic silicon materials, improve the heat resistance of flame retardant.
【技术实现步骤摘要】
一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂及其制备方法
本专利技术属于阻燃材料
,具体涉及用于有机硅橡胶高效阻燃的一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
有机硅橡胶材料广泛应用工业生产及日常生活中,具有一定的燃烧自熄性,但阻燃性较差,高阻燃硅橡胶仍然是目前研究的重点。目前能用于硅橡胶的阻燃剂可分为含卤阻燃剂和无卤阻燃剂两大类,由于含卤阻燃剂存在很大的环保压力,很多国家已经禁止使用,无卤阻燃硅橡胶是研究的热点。无卤阻燃硅橡胶采用的阻燃剂主要有无机阻燃剂(如镁铝氢氧化物、水合硼酸锌)、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷氮膨胀型阻燃剂等。这些阻燃剂存在添加量大,阻燃效率低,分解温度低,制备的阻燃硅橡胶比重较大,材料的机械性能恶化严重,耐热性能较差。此外阻燃硅橡胶也有采用铂催化剂作为阻燃剂使用,这类阻燃剂价格昂贵,而且单独使用,效果并不明显,一般要复配磷氮系阻燃剂。高效高耐热阻燃剂是阻燃硅橡胶研究的重点。
技术实现思路
为了克服上述技术问题,本专利技术提供了一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂及其制备方法,用于高温硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶等产品,同时也可以作为热塑性高分子材料的耐温型阻燃剂使用。同时含磷量高,少量的添加即可起到优异的阻燃效果,特有的POSS结构(笼型聚倍半硅氧烷,英文名称polyhedraloligomericsilsesquioxane,简称POSS)属于半无机型有机硅材料,提高了阻燃剂的耐热性。一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂,是将DOPO(,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)和VTES(乙烯基三乙氧基硅烷)按照一定 ...
【技术保护点】
一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂,其特征在于该阻燃剂具有如(Ⅰ)所示的化学结构式:
【技术特征摘要】
1.一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂,其特征在于该阻燃剂具有如(Ⅰ)所示的化学结构式:(I)(Ⅱ)其中R具有如(Ⅱ)所示的化学结构式。2.根据权利要求1所述的一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法,其特征是,包括步骤如下:1)将DOPO在80~120℃下真空干燥4~8h,将干燥完毕的DOPO用有机溶剂A完全溶解后,置于高压反应釜中,通入氮气保护并机械搅拌1~4小时;2)向上述高压反应釜中加入催化剂,升温至70~95℃,并持续搅拌0.2~0.8小时,;3)将VTES缓慢滴加到上述高压反应釜中,保持温度70~95℃,持续搅拌20~25小时,得到分相溶液,取上层浅黄色液体,减压蒸馏,除去溶剂后即为加成物DOPO-VTES,即为中间产物;4)将DOPO-VTES加入配有冷凝器的反应容器,升温至40~80℃,滴加酸液,继续搅拌,搅拌速度50r/min搅拌时间_10-30h,冷却后抽滤得到白色粉末,用去离子水洗涤,100℃干燥后得到基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂。3.根据权利要求2所述一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:汤飞,刘增杰,王新波,黄玉东,邱化玉,李涛,张孝阿,
申请(专利权)人:山东船舶技术研究院,
类型:发明
国别省市:山东,37
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