一种纳米二氧化钛粉体的环境协调型制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化钛粉体的环境协调型制备方法，利用绿色资源水作为单一的溶剂，钛酸四丁酯、二氧化钛、硫酸氧钛、偏钛酸、硫酸钛、四氯化钛之一为钛源，氨水或尿素为中和剂，硝酸铵为助燃剂，所述硝酸铵采用氨水和硝酸引入或单独加入，乳酸同时作为稳定剂、螯合剂、膨化剂及造孔剂，利用水基溶胶-凝胶法，室温下配制溶胶，溶胶调pH、除溶剂后得乳黄色不透明状凝胶，凝胶经过自燃、膨化、造孔后得纳米自燃物，自燃物在500~800℃下热处理0.5~1小时后，即制备出不同晶相结构的二氧化钛纳米粉体。所制备粉体均呈无团聚、纳米薄层多孔状、孔分布均匀、孔道均一、具有较大比表面积。??

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备技术，尤其涉及一种水基溶胶-凝胶法制备二氧化钛无团聚纳米粉体的技术。属于功能材料及采用绿色化环境协调型技术生产纳米粉体的领域。
技术介绍
二氧化钛因具有优异的物理、化学、介电等性能，广泛应用于化工、材料、冶金、陶瓷、电子等诸多领域，其消费量逐年递增，已成为衡量一个国家工业化指标之一。然而自二氧化钛应用至今，其粉体的工业化生产主要采用传统的固相法，上承硫酸法和氯化法，下遵循物理法的研磨原理，其致命的缺点工序繁杂，粉体粗糙，颗粒均匀性差，形态不规则，粉体团聚严重，比表面积较小，产品质量的不稳定等，仅能获得微米和亚微米的颗粒粉体，较 大的限制了其应用的范围。高质量的二氧化钛粉体不仅能提高其应用价值，而且可以极大的拓展二氧化钛的应用领域，但是其粉体需同时具备形态规则、分布均匀、不团聚、纳米化、较大的比较面积等优点，此对二氧化钛粉体制备技术提出了一个颇具挑战性的课题，很明显,传统的固相法并不能满足高质量粉体的生产要求。为此，近代以来，世界上大量科研工作者投身于新型二氧化钛粉体制备技术的研究中，并取得了一系列的研究成果，主要为物理法和化学法，诸如溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、微乳法、模板法、胶束和反胶束法、气相沉积法、超声法、微波法等；在此基础上，为了进一步提高二氧化钛的比表面积，增加材料的利用率，又开发了众多的二氧化钛薄膜制备技术，例如溶胶-凝胶法、化学气相法、等离子喷涂法、液相沉积法、射频和中频交流自控溅射法等都极大的增加了二氧化钛材料的表面积，提高了材料的性能。但是一种新型制备技术是否适用于工业化的宏观大规模生产，并不是由制备技术和制备效果决定的，而是由工业化的标准决定的。适用于工业化的生产技术，要求具有较高的可行性，其特点低成本、高效益、流程和设备简单、易操作、工程安全系数高、环境协调型、短时间内投产、适用小中大多级规模生产、高质量产品等。由此观之，数十年来涌现的各类新型制备技术，均不适用于二氧化钛粉体的工业化生产，此正是当今二氧化钛粉体的工业化生产依旧采用固相法的关键因素。在诸多的新型制备技术中，根据它们制备技术的特点及采用的设备，发现最具接近工业化的标准仅有溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法。(I)溶胶-凝胶法作为一种研究较早的技术，其在多种化合物粉体制备技术上，得以最广泛的研究。其优点纳米粉体、组份均一、易于复合、计量准确、反应条件温和、流程和设备简单，工程安全系数高等，是一种极有潜力制备出高质量二氧化钛粉体的技术，并且溶胶-凝胶法适宜大面积制备薄膜类材料，是一种最趋近于工业化标准的方法。但是溶胶-凝胶法终究是一种难以实用化的制备技术，其致命缺点大量采用有机溶剂及原料，造价昂贵，污染度较高，稳定性较差，粉体易团聚、难操作、重复性差等，使其从诞生至今一直局限于科学研究，难以走上工业化。然而溶胶-凝胶法仍不失为一种探索新型宏观粉体制备技术的基石。(2)利用水热法制备二氧化钛纳米粉体，其优点纯度高、分散性好、形态规则、不需要煅烧、绿色化的水基反应等，但是其高温高压的反应条件对设备要求苛刻，矿化剂的存在要求耐腐蚀的内衬，技术难度较大，安全系数较差，造成其综合成本居高不下，同时此类方法难以大面积制备二氧化钛薄膜类材料，应用范围有一定的局限性。但是水热法具备的独特的水基反应让其有潜力实现二氧化钛纳米粉体制备技术的绿色化。(3)沉淀法制备二氧化钛粉体的技术，以其工艺条件简单、流程较短、低成本等优点，使其颇有工业化的前景，但是此工艺在制备纳米粉体上依旧具有一定的局限性，粉体颗粒不易控制、易团聚、比表面积较小等，难达到生产高质量粉体的目的。粉体的造孔技术，因可使粉体获得< I μ m的孔道，而极大的增加其比表面积，反向的改善了由粉体团聚所带来的比较面积缩小的问题，该技术的报道较多，可行性较强，有很强的实用价值。粉体造孔技术，需要添加一定量的造孔剂，造孔剂主要采用含碳、氮等元 素的各类化合物，经多道工艺使其与粉体混合均一，然后高温烧掉造孔剂产生的气体给粉体带来一定的孔隙，实现多孔粉体的制备。但是现有的造孔技术都有其致命的缺点粉体粗糙，制孔剂与粉体难以混合均一，工序较多，设备繁琐，孔隙率较难控制等。然而造孔剂技术在宏观上一定程度的改善了粉体团聚所带来的比表面积缩小的问题，是众多新兴粉体制备技术中最为实用的一个。二氧化钛薄膜制备技术，因将材料的厚度缩小到纳米尺寸范围，使材料的比表面积获得数倍的增加，极大提高了材料的利用率，近年来，新兴的多孔薄膜制备技术，更是让二氧化钛材料的表面积获得指数倍的增加，且易于复合填充，是一种材料学科上的尖端制备技术。然而如此高端的制备技术对设备、工艺、原料的要求是极为苛刻的，让宏观的工业化生产望尘莫及，导致众多的高效科研成果只能局限在报道上。模板法及粉体定向生长技术，均为追求形态规则、纳米化、超大比表面积的材料为目的，其制备粉体的效果是极其理想的，但是如同薄膜制备技术一样，同为高尖端技术，其缺点重复性差、成本高、设备复杂、难操作等，都难以满足工业化的标准。综上所论，现存的各类二氧化钛粉体制备技术，都在一定程度上存在诸多不适宜工业化的缺陷。若能开发一种新型的粉体制备技术，其特点保留溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、造孔法、薄膜法、模板法等技术效果的优点；将诸多技术的优点融合进一种技术中；克服它们的致命缺陷；完全满足工业化宏观大规模生产的标准；此新型粉体制备技术必须同时具备以下优点低沉本，高效益；流程、条件及设备简单；适宜在现有生产线条件下，进行升级和改造；易操作，对员工素质要求较低；短时间内投产；工程安全系数较高；适用多种规模的投资和生产；不受地域条件限制；符合环保要求，具有环境协调性；产品质量高，其效果堪比现存的高尖端二氧化钛纳米粉体制备技术等。这种新型的粉体制备技术，有着巨大的实用价值，是国际上研究的一个热点和难点。纵观诸多制备技术中，适宜充当新技术的蓝本，溶胶-凝胶法是一个较好选择。但是传统的溶胶-凝胶法有太多的缺陷，需对其改进，在保留自身特点的前提下，吸纳水热法的绿色溶剂的优点，吸纳沉淀法工艺和流程简单的优点，引入薄膜法的技术效果，引入薄膜和粉体造孔法的技术效果，引入模板法的技术效果，按照工业化的标准集于一体，开发出一种新型二氧化钛粉体制备技术。此就要求新技术必须同时能将以下技术融合①水基溶胶-凝胶法；②膨化、泡沫化、纳米薄层的成型制备技术；③纳米薄层上的造孔技术；但是绿色化的溶胶-凝胶法，溶剂为单一的水，除钛源、螯合剂、无机酸和碱液外，不再引入其他有机溶剂和化学物质。此对水基螯合剂选择是极为苛刻的，因水为一种极性较强的物质，大多数有机螯合剂并不溶于水，或者难以在强极性的溶剂中有效完成对金属离子的络合，亦或者螯合剂昂贵不实用；而已发现的柠檬酸盐法虽然可以在水性条件下有效的络合金属离子，可是其工艺制备出的粉体，较粗糙、易结块等，效果与传统的醇基溶胶-凝胶法相差甚远，不具备实用价值。此外，制备二氧化钛纳米粉体的钛源，主要为二氧 化钛、硫酸氧钛、氯化钛、钛酸四丁酯、偏钛酸等，虽然价格居于均衡，但是它们要么不溶于水，要么遇水即快速水解，生成氢氧化钛，进而水解为二氧化钛，难以制备溶胶。因此突破水基溶胶-凝胶法的关键在于寻找一种特殊的螯合剂，其需同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化钛粉体的环境协调型制备方法，其特征在于：利用绿色资源水作为单一的溶剂，钛酸四丁酯、二氧化钛、硫酸氧钛、偏钛酸、硫酸钛、四氯化钛之一为钛源，氨水或尿素为中和剂，硝酸铵为助燃剂，所述硝酸铵采用氨水和硝酸引入或单独加入，乳酸同时作为稳定剂、螯合剂、膨化剂及造孔剂，利用水基溶胶？凝胶法，室温下配制溶胶，溶胶调pH、除溶剂后得乳黄色不透明状凝胶，凝胶经过自燃、膨化、造孔后得纳米自燃物，自燃物在500~800℃下热处理0.5~1小时后，即制备出不同晶相结构的二氧化钛纳米粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖运文，姜宁，
申请(专利权)人：西华师范大学，
类型：发明
国别省市：