本发明专利技术涉及有机硅聚合物基纳米复合薄膜，特指一种聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜的制备方法，包括TPDC单体薄膜的制备步骤、单体薄膜表面沉积金属纳米粒子的步骤和TPDC开环聚合成金属纳米粒子/PDPhSM复合薄膜的步骤，本发明专利技术所述的金属纳米粒子/聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜制备方法的有益效果主要体现在：（1）所述TPDC单体膜表面沉积的金属纳米粒子种类繁多，可以为各种金属；（2）所沉积的金属纳米粒子尺寸及形貌可控。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅聚合物基纳米复合薄膜，特指。
技术介绍
有机娃聚合物材料具有良好的热学、机械和光电性能，且无毒无味、形态多样，近30年来国内外材料科学工作者对其进行了广泛的研究，在声、光、电、磁等功能材料方面取得了很多可喜的成果；由于聚二苯基娃亚甲基娃烧(Polydiphenysilylenemethylene, PDPhSM)具有高热稳定性(397°C以上)，因而引起了人们的特殊兴趣，研究发现，TOPhSM可以在紫外激光辐照下发出长余辉可见光，这一奇异的光学性能使得I3DPhSM在光学器件领域成为一种具有广阔应用前景的材料而倍受重视，然而，由于该类材料在大多数溶剂中不溶解且熔点较高，因此很难用现有的方法(如自旋涂膜法)将其制备成薄膜；F. Rossignol等人发 展了一种利用直流派射在I, I, 3，3-四苯基-I, 3- 二娃环丁烧(1，I, 3，3-Tetraphenyl-l, 3-disilacyclobutane, TPDC)单体薄膜上沉积金属纳米粒子后,再加热发生开环聚合反应的新技术，成功地制备出了有机硅聚合物I3DPhSM基纳米复合薄膜，如图I所示；但是这种技术有很大的局限性首先用直流溅射能制备的纳米粒子种类很有限，只能制备金、银、铜、钼四种贵金属纳米粒子；其次纳米粒子的浓度很低，且很难控制其分布。
技术实现思路
为解决金属纳米粒子/聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜现有制备方法中存在的上述不足，本专利技术提供了一种金属纳米粒子/聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜的制备方法。，包括TPDC单体薄膜的制备步骤、单体薄膜表面沉积金属纳米粒子的步骤和TPDC开环聚合成金属纳米粒子/ PDPhSM复合薄膜的步骤，其特征在于所述单体薄膜表面沉积金属纳米粒子的步骤为采用脉冲激光烧蚀技术将金属纳米粒子沉积在TPDC单体膜上，待沉积的金属(纯度为99. 99%，质量分数)作为靶材放置在靶托上，TPDC单体薄膜放置在衬底托上，激光烧蚀前，将反应腔体抽成I. 33X10_4 Pa高真空，在激光烧蚀反应的同时，向反应腔体中引入氦气作为环境气氛，以保持反应腔体中的环境压力恒定，其范围为13. 3-2666. 4 Pa，采用Quanta-Ray GCR-130型Nd = YAG固体激光器作为光源，激光波长为532 nm，激光能量密度为2. 5-5. O J/cm2，重复频率为10 HZ，脉冲宽度为10 ns，激光束的光斑直径在靶上为3 mm，激光烧蚀沉积时间为5-300 s,祀与衬底之间的距离为15-45 mm。所述的TPDC单体薄膜的制备步骤为采用真空蒸镀的方法将TPDC粉末沉积在单晶硅片衬底上制备出厚度为10 W m的单体膜，真空度控制在4X 10_3Pa。所述单晶硅片衬底在沉积之前需要进行清洗，步骤如下将单晶硅片衬底浸泡在CH2Cl2中15 min ;在NH3 = H2O2 = H2O=I: 1:5 (体积比)的混合溶液中浸泡20 min，温度保持在70 V ;用蒸馏水清洗并用N2干燥。所述的TPDC开环聚合成金属纳米粒子/ PDPhSM复合薄膜的步骤为将沉积有金属纳米粒子的单体膜放在电炉中，在280°C保温10 min进行开环热聚合反应。所述的金属纳米粒子为铜、钼、镍、铝、钨、锌、金或银的纳米粒子。上述整个过程如图2所示。本专利技术所述的金属纳米粒子/聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜制备方法的有益效果主要体现在(I)所述TPDC单体膜表面沉积的金属纳米粒子种类繁多，可以为各种金属；(2)所沉积的金属纳米粒子尺寸及形貌可控。附图说明图I Troc开环聚合反应示意 图2金属纳米粒子/聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜制备过程示意 图3 FT-IR谱 图4金属纳米粒子的TEM形貌及其尺寸分布。具体实施例方式下面结合具体方式对本专利技术进行进一步描述 实施例I 原材料TPDC粉末；单晶硅片；铜(纯度99. 99%，质量分数)。步骤I :单晶硅片衬底的清洗；将单晶硅片衬底浸泡在CH2Cl2中15 min;在NH3:H202H20=1:1:5 (体积比)的混合溶液中浸泡20 min，温度保持在70 °C ;用蒸馏水清洗并用N2干燥。步骤2 :采用真空蒸镀法在清洗过的单晶硅片衬底上沉积TPDC单体膜，真空度控制在4 X l(T3Pa，膜厚度10 Mm0步骤3 :采用脉冲激光烧蚀技术将铜纳米粒子沉积在TPDC单体膜上，铜板(纯度为99. 99%，质量分数；尺寸为15 mmX15 mmX2 mm)作为靶材放置在靶托上，TPDC单体膜放置在衬底托上，激光烧蚀前，将反应腔体抽成I. 33X 10_4 Pa高真空，在激光烧蚀反应的同时，向反应腔体中引入氦气作为环境气氛，以保持反应腔体中的环境压力恒定，为266. 6Pa ;采用Quanta-Ray GCR-130型Nd = YAG固体激光器作为光源，激光波长为532 nm，激光能量密度为4. 8J/cm2，重复频率为10 HZ，脉冲宽度为10 ns，激光束的光斑直径在靶上为3mm，激光烧蚀沉积时间为20 S，靶与衬底之间的距离为25 mm。步骤4 :将沉积有铜纳米粒子的单体膜放在电炉中，在280°C保温10 min进行开环热聚合反应，并获得铜纳米粒子/聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜。实施例2 原材料TPDC粉末；单晶硅片；钼(纯度99. 99%，质量分数)。步骤I :单晶硅片衬底的清洗；将单晶硅片衬底浸泡在CH2Cl2中15 min;在NH3:H202H20=1:1:5 (体积比)的混合溶液中浸泡20 min，温度保持在70 °C ;用蒸馏水清洗 并用N2干燥。步骤2 :采用真空蒸镀法在清洗过的单晶硅片衬底上沉积TPDC单体膜，真空度控制在4 X l(T3Pa，膜厚度10 Mm0步骤3 :采用脉冲激光烧蚀技术将铜纳米粒子沉积在TPDC单体膜上，钼板(纯度为99. 99%，质量分数；尺寸为15 mmX15 mmX2 mm)作为靶材放置在靶托上，TPDC单体膜放置在衬底托上，激光烧蚀前，将反应腔体抽成I. 33X 10_4 Pa高真空，在激光烧蚀反应的同时，向反应腔体中引入氦气作为环境气氛，以保持反应腔体中的环境压力恒定，为266. 6Pa ;采用Quanta-Ray GCR-130型Nd = YAG固体激光器作为光源，激光波长为532 nm，激光能量密度为4. 8J/cm2，重复频率为10 HZ，脉冲宽度为10 ns，激光束的光斑直径在靶上为3mm，激光烧蚀沉积时间为20 S，靶与衬底之间的距离为25 mm。步骤4 :将沉积有钼纳米粒子的单体膜放在电炉中，在280°C保温10 min进行开环热聚合反应，并获得钼纳米粒子/聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜。实施例3 原材料TPDC粉末；单晶硅片；镍(纯度99. 99%，质量分数)。步骤I :单晶硅片衬底的清洗；将单晶硅片衬底浸泡在CH2Cl2中15 min;在NH3:H202H20=1:1:5 (体积比)的混合溶液中浸泡20 min，温度保持在70 °C ;用蒸馏水清洗并用N2干燥。步骤2 :采用真空蒸镀法在清洗过的单晶硅片衬底上沉积TPDC单体膜，真空度控制在4 X l(T3Pa，膜厚度10 Mm0步骤3 :采用脉冲激光烧蚀技术将铜纳米粒子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚二苯基硅亚甲基硅烷复合薄膜的制备方法，包括TPDC单体薄膜的制备步骤、单体薄膜表面沉积金属纳米粒子的步骤和TPDC开环聚合成金属纳米粒子/？PDPhSM复合薄膜的步骤，其特征在于：所述单体薄膜表面沉积金属纳米粒子的步骤为：采用脉冲激光烧蚀技术将金属纳米粒子沉积在TPDC单体膜上，待沉积的金属作为靶材放置在靶托上，TPDC单体薄膜放置在衬底托上，激光烧蚀前，将反应腔体抽成1.33×10？4？Pa高真空，在激光烧蚀反应的同时，向反应腔体中引入氦气作为环境气氛，以保持反应腔体中的环境压力恒定，其范围为13.3？2666.4？Pa，激光波长为532？nm，激光能量密度为2.5？5.0？J/cm2，重复频率为10？HZ，脉冲宽度为10？ns，激光束的光斑直径在靶上为3？mm，激光烧蚀沉积时间为5？300？s，靶与衬底之间的距离为15？45？mm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋仁国，王超，姜彦，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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