茶皂素分子印迹聚合物的合成方法技术

一种茶皂素分子印迹聚合物的合成方法，包括以下步骤：（1）合成单体——模版分子复合物：a.向容器中加入茶皂素和乙氰；b.待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应；（2）合成交联共聚物：a.向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚；b.超声波脱气30min，再吹N210min，封口；c.恒温水浴聚合反应30h；d.所得块状物粉碎至50-100目，60℃干燥10h；（3）洗脱模版分子：a.在恒温的酸性溶液中浸泡；b.洗涤至中性，60℃烘干至恒重。本发明专利技术针对性强，技术成熟，可作为工业化前期研究。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种茶皂素分子印迹聚合物的合成的方法，属于天然产物提取领域。
技术介绍
茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饮料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹养殖保护剂、纺织助剂、采油浮选剂、采矿润滑剂以及加气混凝土稳泡剂与高速公路防冻剂等。许多专利和文献报道了分离提取茶皂素的方法，但这些方法针对性不高，技术流程复杂。分子印迹技术是用于识别特定目标分子的技术，分子印迹聚合物首先由模板分子与可聚合的功能单体通过静电作用、范德华力、疏水作用和氢键等非共价键或共价键作用形成主客体配合物，加入引发剂和交联剂进行聚合反应，制得高分子聚合物，然后利用化学或物理方法除去模 板分子。还未见茶阜素分子印迹技术相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于弥补现有茶皂素提取技术的不足，合成有针对性的固定相填料，该方法可以实现茶皂素的简单高效分离。实现本专利技术所采用的技术方案是一种，包括以下步骤 (1)合成单体——模版分子复合物 a:向容器中加入茶皂素和乙氰； b :待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应； (2)合成交联共聚物 a :向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚； b :超声波脱气30min，再吹N2IOmin,封口 ； c :恒温水浴聚合反应30h ； d :所得块状物粉碎至50-100目，60°C干燥IOh ； (3)洗脱模版分子 a :在恒温的酸性溶液中浸泡； b :洗涤至中性，60°C烘干至恒重。(4)产品评价方法将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇50ml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量。在步骤(I)的a中，茶皂素与乙氰的质量体积比g :ml为I :40_1 :80。在步骤(I)的b中，茶皂素与丙烯酰胺的质量比为I '2-2 :1，茶皂素与甲醇的质量体积比g :ml为I :40-1 80，反应时间为1-3小时。在步骤(2)的a中，茶皂素与二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量体积比g:ml为I:10-1 :40，茶皂素与偶氮二异丁氰的质量比为70 1-40 :1，茶皂素与乙醚的质量体积比g ml 为 I :10-1 20. 在步骤(2)的c中，反应温度为30-50°C。在步骤(3)的a中，恒温温度为50_100°C，浸泡时间为7_10小时。本专利技术方法技术成熟，工艺简单，可作为工业化前期研究时采用的方法。本专利技术弥补现有茶皂素提取技术的不足，合成有针对性的固定相填料，实现茶皂素的简单高效分离。·具体实施例方式一种，包括以下步骤 (1)合成单体——模版分子复合物 a :向容器中加入茶皂素和乙氰； b :待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应； (2)合成交联共聚物 a :向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚； b :超声波脱气30min，再吹N2IOmin,封口 ； c :恒温水浴聚合反应30h ； d :所得块状物粉碎至50-100目，60°C干燥IOh ； (3)洗脱模版分子 a :在恒温的酸性溶液中浸泡； b :洗涤至中性，60°C烘干至恒重。 现以实验室实施为例，非限定实施例叙述如下 实施例I :称取98%茶皂素0. 255g，溶于15ml乙氰，待完全溶解后加入0. 273g丙烯酰胺，再加入15ml甲醇，充分溶解，反应lh。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯3. 5ml，偶氮二异丁氰0. 041g和乙醚5ml。超声波脱气30min，再吹N2IO分钟，封口，在50°C恒温水浴聚合反应36h。所得块状物粉碎至50-100目。将粉碎的聚合物60°C干燥10h。在90°C的酸性溶液中浸泡IOh，洗涤至中性，60 V烘干至恒重。产品评价将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇50ml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量为92.4%。 实施例2 称取98%茶皂素0. 5g，溶于35ml乙氰，待完全溶解后加入Ig丙烯酰胺，再加入35ml甲醇，充分溶解，反应lh。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯7ml，偶氮二异丁氰0.082g和乙醚10ml。超声波脱气30min，再吹N210分钟，封口，在50°C恒温水浴聚合反应36h。所得块状物粉碎至50-100目。将粉碎的聚合物60°C干燥10h。在90°C的酸性溶液中浸泡10h，洗涤至中性，60 0C烘干至恒重。产品评价将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇IOOml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量为93.Tl。 实施例3 称取98%茶阜素0. 5g,溶于40ml乙氰,待完全溶解后加入Ig丙烯酰胺，再加入35ml甲醇，充分溶解，反应lh。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯7ml，偶氮二异丁氰0.082g和乙醚10ml。超声波脱气30min，再吹N210分钟，封口，在50°C恒温水浴聚合反应36h。所得块状物粉碎至50-100目。将粉碎的聚合物60°C干燥10h。在90°C的酸性溶液中浸泡10h，洗涤 至中性，60 0C烘干至恒重。产品评价将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇IOOml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量为91. 8%。权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤 (1)合成单体——模版分子复合物 a :向容器中加入茶皂素和乙氰； b :待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应； (2)合成交联共聚物 a :向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚； b :超声波脱气30min，再吹N2IOmin,封口 ； c :恒温水浴聚合反应30h ； d :所得块状物粉碎至50-100目，60°C干燥IOh ； (3)洗脱模版分子 a :在恒温的酸性溶液中浸泡； b :洗涤至中性，60°C烘干至恒重。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(I)的a中，茶皂素与乙氰的质量体积比 g :ml 为 I 40-1 :80。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(I)的b中，茶皂素与丙烯酰胺的质量比为I '2-2 茶阜素与甲醇的质量体积比g :ml为I :40-1 80 ,反应时间为1_3小时。4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(2)的a中，茶皂素与二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量体积比g :ml为I :10-1 :40，茶皂素与偶氮二异丁氰的质量比为70 1-40 1，茶皂素与乙醚的质量体积比g :ml为I 10-1 :20。5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(2)的c中，反应温度为30-50°C。6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(3)的a中，恒温温度为50-100°C，浸泡时间为7-10小时。全文摘要一种，包括以下步骤(1)合成单体——模版分子复合物a.向容器中加入茶皂素和乙氰；b.待完全溶解后加入丙烯酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶皂素分子印迹聚合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）合成单体——模版分子复合物：a：向容器中加入茶皂素和乙氰；b：待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应；（2）合成交联共聚物：a：向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚；b：超声波脱气30min，再吹N210min，封口；c：恒温水浴聚合反应30h；d：所得块状物粉碎至50？100目，60℃干燥10h；（3）洗脱模版分子：a：在恒温的酸性溶液中浸泡；b：洗涤至中性，60℃烘干至恒重。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张龙，刘彤，杨再昌，郭予，赵春深，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：