一种催化制备亚磷酸三-(2-氯乙基)酯的方法技术

技术编号:8187433 阅读:336 留言:0更新日期:2013-01-09 23:20
本发明专利技术公开了一种催化制备亚磷酸三-(2-氯乙基)酯的方法,以三氯化磷为原料,添加催化剂后,加入环氧乙烷,0-60℃下反应10-20h,减压蒸馏,即得到目标产物亚磷酸三-(2-氯乙基)酯,GC纯度≥96%,收率≥98.5%。本发明专利技术与现有技术相比较,环氧乙烷使用量低,产品纯度高,质量稳定,有较好工业化的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
亚磷酸三(2-氯乙基)酯,别名2-氯乙醇亚磷酸盐(3 I),是制备植物生长调节剂乙烯利的重要中间体,也可用于制备阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯和其它磷系阻燃剂,还可用作润滑酯的功能添加剂、增塑剂及用作耐洗抗静电剂等,目前已广泛应用于农药、化工和材料等行业中。现有技术中,GB1048070A(1965)公开了一种以新鲜蒸馏的三氯化磷为原料,石油醚、苯、甲苯、环已烷、二异丙醚等其中一种为溶剂,添加重量比O. 05-5% 2-氯乙醇 为催化剂溶剂,加入环氧乙烷反应,控制反应温度_30°C -50°C下制备亚磷酸三(2-氯乙基)酯的方法。反应结束后,减压蒸馏除去催化剂和溶剂,收率95. 5-97. 5%。美国专利US3888953A(1975)公开了一种以三氯化磷为原料,通过加入过量较多量的环氧乙烷(环氧乙烷与三氯化磷摩尔比3. 2 1-3.9 I),不添加催化剂和溶剂,控制反应温度-10°C -20°C,反应结束后,减压蒸馏得到目标产物的方法,碘量法测纯度为90% -97%,收率99%以上。但是,上述方法均存在各种不同的缺陷。例如,GB1048070A报道本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化制备亚磷酸三?(2?氯乙基)酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:以三氯化磷为原料,添加催化剂后,加入环氧乙烷,0?60℃下反应10?20h,减压蒸馏,即得到目标产物亚磷酸三?(2?氯乙基)酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘斌杨伟领兰红丽廖本仁揭元萍张春雷
申请(专利权)人:上海华谊集团公司
类型:发明
国别省市:

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