本发明专利技术涉及一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后烘干，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并通入氯气进行反应，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入精馏塔内进行四次精馏，即可得到2,4‑二氯甲苯；本发明专利技术有效提高氯化催化剂的作用，有效提高了反应速率以及反应产率，有效提升了对2,4‑二氯甲苯的选择性，抑制了副产物的生成，提高了2,4‑二氯甲苯的收率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学
，涉及一种2,4-二氯甲苯的合成工艺。
技术介绍
2,4-二氯甲苯主要用于合成除草剂吡唑特、杀菌剂烯唑醇、环丙沙星、2,4-二氯氯苄、2,4-二氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲酸，是一种重要的精细化工中间体，并广泛用于农药、医药、染料等行业，随着中国精细化工的发展，2,4-二氯甲苯的市场需求量将日益增加，2,4-二氯甲苯将具有很好的市场前景，2,4-二氯甲苯为无色透明液体，是重要的化工原料，主要用于有机合成、制药和染料工业，也是一种良好的高沸点有机溶剂，目前国内外现有的合成工艺中，生产工艺中生产成本高，工艺复杂，产品收率低，而且副产物多、酸性废水多、催化剂消耗量大，因此，如何生产出一种工艺简单，产品收率高的合成工艺成为众多厂家所要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，提供了一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，以解决现有技术中存在的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98-100℃下进行烘干5-8个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌3-4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38-46℃下进行反应，并使反应进行16-19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。作为本专利技术的一种改进，所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.5-0.7。作为本专利技术的一种改进，所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。作为本专利技术的一种改进，所述步骤2）中氯化催化剂与对氯甲苯的重量比为1：0.8-1.3。作为本专利技术的一种改进，所述步骤1）中氯化催化剂的生产包括以下步骤：（1）将氯化铁、氯化铝、氯化钛以重量比为3:6:1进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1-2，将氯化锌、氯化铝以重量比为3:5进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1-2，将两次制得的水溶液中进行通电，并使混合物溶液通电6-8个小时；（2）以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在70-75℃下进行浸泡3-4个小时后，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在80-84℃下进行浸泡5-6个小时；（3）将经过步骤（2）浸泡后的L型分子筛取出，并将L型分子筛放置在20-25℃下进行静置3-4天；（4）将经过步骤（3）静置后的L型分子筛放入至经过步骤（1）所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在85-92℃下进行浸泡6-9个小时后，将L型分子筛取出，并将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在88-94℃下进行浸泡3-4个小时后将L型分子筛取出；（5）将取出后的L型分子筛在28-30℃下进行放置1-1.5天后，将L型分子筛放置在通风处，并使L型分子筛在23-24℃下进行放置一周，并将L型分子筛放置在98-100℃下进行烘干5-8个小时，即可制得氯化催化剂。由于采用了以上技术，本专利技术较现有技术相比，具有的有益效果如下：本专利技术采用L型分子筛为载体，将L型分子筛与电解后的氯化铁、氯化铝、氯化钛的酸性混合物进行混合后，再将L型分子筛与电解后的氯化锌、氯化铝的酸性混合物进行混合，将混合后的L型分子筛进行静置，可以使氯化铁、氯化铝、氯化钛、氯化锌更好的附着在L型分子筛上，将L型分子筛再次与电解后的氯化锌、氯化铝的酸性混合物进行混合后，将L型分子筛与电解后的氯化铁、氯化铝、氯化钛的酸性混合物进行混合，将经过二次浸泡后的L型分子筛，并进行通风晾干后，并将L型分子筛在98-100℃下进行烘干5-8个小时，可以使氯化铁、氯化铝、氯化钛、氯化锌、氯化铝更好的附着在L型分子筛上，可以有效提高氯化催化剂的作用，有效提高了反应速率以及反应产率，有效提升了对2,4-二氯甲苯的选择性，由于反应温度较低，有效的抑制了三氯甲苯、四氯甲苯等副产物的生成，提高了2,4-二氯甲苯的收率，方法简便、易操作、效果好，产品收率高；本专利技术中通过对混合物进行四次精馏，可以有效除去混合物中产生的副产物，并依次将生成的副产物进行精馏提纯出来，可以将生成的副产物进行回收利用，有效避免了资源的浪费，可以得到高产量的2,4-二氯甲苯。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术。实施例1：一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合后，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98℃下进行烘干5个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38℃下进行反应，并使反应进行19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.5。所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。所述步骤2）中氯化催化剂与对氯甲苯的重量比为1：1.3。所述步骤1）中氯化催化剂的生产包括以下步骤：（1）将氯化铁、氯化铝、氯化钛以重量比为3:6:1进行搅拌混合，并使溶液的pH值为2，将氯化锌、氯化铝以重量比为3:5进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1，将两次制得的水溶液中进行通电，并使混合物溶液通电8个小时；（2）以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在70℃下进行浸泡4个小时后，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在80℃下进行浸泡6个小时；（3）将经过步骤（2）浸泡后的L型分子筛取出，并将L型分子筛放置在20℃下进行静置4天；（4）将经过步骤（3）静置后的L型分子筛放入至经过步骤（1）所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98‑100℃下进行烘干5‑8个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌3‑4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38‑46℃下进行反应，并使反应进行16‑19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4‑二氯甲苯和3,4‑二氯甲苯。
【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98-100℃下进行烘干5-8个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌3-4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38-46℃下进行反应，并使反应进行16-19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.5-0.7。3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤2）中氯化催化剂与...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈夕泉，蔡伟忠，许宇星，夏翠平，
申请(专利权)人：南京钟腾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。