一种用2-甲基吡啶与甲醛合成制备2-乙烯基吡啶的方法，包括如下步骤：将原料2-甲基吡啶、甲醛(36％)的重量配比按1∶0.03比例加入高压反应釜中，进行搅拌升温反应，得到2-羟乙基吡啶溶液，经计量罐(1吨)向已加入氢氧化钠(50％)溶液的脱水釜中缓慢加入，得粗品2-乙烯基吡啶，经管道送至洗涤釜中，加入氢氧化钠(95％)溶液，把洗涤分离后的粗品2-乙烯基吡啶，进行馏分，得2-乙烯基吡啶气相层析测含量98.5％以上。本发明专利技术采用新型催化剂，单位综合能耗降低了20％；生产过程实现自动化控制，产品纯度大幅度提高，含量达到98.5％以上；整体工艺路线清洁环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及2-こ烯基吡啶的制备方法，具体提供ー种用2-甲基吡啶与甲醛合成制备2-こ烯基吡啶的方法。
技术介绍
现有技术中以2-甲基吡啶为原料生产2-こ烯基吡啶的エ艺路线采用的是ニ步法生产、间歇操作，这种エ艺需要的温度相对较高，反应所需的压カ相对较大，催化剂制备复杂，切污染环境，因此急需新的エ艺方法来解决现有エ艺存在的不足
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术中存在缺点与不足，提供ー种以2-甲基吡啶与甲醛为原料以氢氧化钠为催化剂合成制备2-こ烯基吡啶的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的ー种用2-甲基吡啶与甲醛合成制备2-こ烯基吡啶的方法，包括如下步骤A :将原料2-甲基吡唆、甲醛(36%)的重量配比按I : 0.03比例加入高压反应釜中，进行搅拌升温反应，压カ为0. 5Mpa，反应温度130-160°C，反应I小时后，输送到接受釜中，得到2_羟乙基吡啶溶液:由所得到2-羟こ基吡啶溶液，经计量罐(I吨)向已加入氢氧化钠(50% )溶液(100公斤)的脱水釜中缓慢加入，温度保持90°C，反应5小时，得到粗品2-こ烯基吡啶，把粗品2-こ烯基吡啶经管道送至洗涤釜中，加入氢氧化钠(95%)溶液(75公斤)，进行洗涤分离5小时；C :把洗涤分离后的粗品2-こ烯基吡啶，经管道送至精馏釜中进行馏分，保持温度90°C，精馏4小时，精馏过程中取样化验，把前半部分不合格的粗品放入接收罐中预备再脱水洗涤，合格产品直接放入成品罐中装罐入库，得2-こ烯基吡啶气相层析测含量98. 5%以上。エ艺參数范围I、原料重量配比2_甲基吡啶甲醛(36% ) = I 0.03。2、催化剂氢氧化钠(50% )溶液、氢氧化钠(95% )溶液。3、2-甲基吡啶纯度彡99%4、反应条件温度90°C _160°C，压カ为0. 5Mpa。5、该エ艺得成品无色透明液体，含量彡98%，水份< 0. 5%。主要原料性状指标(1)2-甲基吡啶分子式=C6H7N,分子量93. 13，含量99%，熔点_64°C，沸点129. 5°C，溶解性溶于丙酮、こ醚、与水及こ醇混溶，具有吡啶气味的无色油状液体。(2)甲醛分子式=CH2O, HCH0，分子量30. 03，沸点:_19.5°C，熔点_118°C，ー种无色，有強烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚，甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，易溶于水和こ醇。(3)氢氧化钠化学式NaOH，分子量40. 01，水溶性极易溶，沸点1390°C，碱离解常数(Kb) = 3. O，NaOH是ー种常见的重要强碱，其液体是ー种无色，有涩味和滑腻感的液体。本专利技术有益效果一是反应器低温低压，安全性能高，能有效保证装置安全稳定，长期连续运转；ニ是能耗低，凸显成本优势，由于采用了新型催化剂，主要原材料下降15%，单位综合能耗降低了 20% ;三是エ艺流程简化，生产过程实现自动化控制，产品纯度大幅度提高，含量达到98. 5%以上；四是整体エ艺路线清洁环保，生产过程流水作业不外露接触，不产生废水、废气，符合清洁环保的要求。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进ー步说明。实施例 取原料2-甲基吡唆、甲醛(36% )的重量配比按I : 0. 03比例加入高压反应釜中，进行搅拌，逐渐升温至160°C，保持压カ0. 5Mpa，反应计吋，I小时后，输送到接受釜中，得到2—羟こ基吡啶溶液；由所得到2-羟こ基吡啶溶液，经计量罐(I吨)向已加入氢氧化钠(50%)溶液(100公斤)的脱水釜中缓慢加入，温度保持90°C，反应5小时，得到粗品2-こ烯基吡啶，把粗品2-こ烯基吡啶经管道送至洗涤釜中，加入氢氧化钠(95% )溶液(75公斤)，进行洗涤分离5小时；把洗涤分离后的粗品2-こ烯基吡啶，经管道送至精馏釜中进行馏分，保持温度90°C，精馏4小吋，精馏过程中取样化验，把前半部分不合格的粗品放入接收罐中预备再脱水洗涤，合格产品直接放入成品罐中装罐入库，得2-こ烯基吡啶气相层析测含量98. 5%以上。权利要求1.ー种合成制备2-こ烯基吡啶的方法，其特征是以2-甲基吡啶与甲醛为原料以氢氧化钠为催化剂合成制备2-こ烯基吡啶。2.根据权利要求I所述的ー种合成制备2-こ烯基吡啶的方法，原料2-甲基吡唆、甲醛(36% )的重量配比I : 0.03。3.根据权利要求I所述的ー种合成制备2-こ烯基吡啶的方法，催化剂氢氧化钠(50% )溶液、氢氧化钠(95% )溶液。4.根据权利要求I所述的ー种合成制备2-こ烯基吡啶的方法，2-甲基吡啶纯度≥99%，反应条件 温度900C _160°C，压カ为0. 5Mpa05.根据权利要求I所述的ー种合成制备2-こ烯基吡啶的方法，该エ艺得成品无色透明液体，含量≥98%，水份≤0. 5%。全文摘要一种用2-甲基吡啶与甲醛，包括如下步骤将原料2-甲基吡啶、甲醛(36％)的重量配比按1∶0.03比例加入高压反应釜中，进行搅拌升温反应，得到2-羟乙基吡啶溶液，经计量罐(1吨)向已加入氢氧化钠(50％)溶液的脱水釜中缓慢加入，得粗品2-乙烯基吡啶，经管道送至洗涤釜中，加入氢氧化钠(95％)溶液，把洗涤分离后的粗品2-乙烯基吡啶，进行馏分，得2-乙烯基吡啶气相层析测含量98.5％以上。本专利技术采用新型催化剂，单位综合能耗降低了20％；生产过程实现自动化控制，产品纯度大幅度提高，含量达到98.5％以上；整体工艺路线清洁环保。文档编号C07D213/16GK102863375SQ201110191640公开日2013年1月9日 申请日期2011年7月3日 优先权日2011年7月3日专利技术者沙文茜 申请人:沙文茜本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成制备2？乙烯基吡啶的方法，其特征是以2？甲基吡啶与甲醛为原料以氢氧化钠为催化剂合成制备2？乙烯基吡啶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沙文茜，
申请(专利权)人：沙文茜，
类型：发明
国别省市：
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