本发明专利技术涉及新型化学电源和新能源材料领域，具体公开了一种石墨烯/二硫化钼复合电极材料及其制备方法，该制备方法的步骤包括：1）以石墨为原料，通过氧化插层法制备氧化石墨；2）将制备的氧化石墨用去离子水溶解，超声剥离获得氧化石墨烯溶液，然后加入DMF、钼酸盐，最后加入还原剂，分散均匀，获得混合溶液；3）将混合溶液转移到反应釜中，在大于等于180℃的温度条件下保温5～10h，产物离心、洗涤除去DMF，干燥，获得石墨烯/二硫化钼复合电极材料产物。本发明专利技术的石墨烯/二硫化钼复合电极材料制备方法简单、反应体系均匀，生产成本低，极适合工业大规模生产的要求；制备产物石墨烯/二硫化钼复合电极材料具有较佳的电化学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型化学电源和新能源材料领域，具体公开了一种石墨烯/ 二硫化钥的复合电极材料及其制备方法。
技术介绍
现在使用的化石燃料(石油和煤炭)资源，到21世纪50年代将接近枯竭，而且这种燃料对环境有严重的污染。国际科技界正在寻找新的能源，氢能源是其中之一。氢的燃烧热为28900千卡/千克，大约是汽油燃烧热的三倍。反应产物是水，对环境没有污染，且燃烧生成的水还可继续制氢，反复循环使用。产物水无腐蚀性，对设备无损，所以人们把氢称 作干净能源。1976年组成的国际氢能协会，主要研究氢的发生、储存和利用。目前液氢已用作火箭燃料；液氢、液氨或储氢合金贮存的氢气已用作汽车燃料。但由于氢的生产成本高于化石燃料，推广使用尚有困难。氢能源能是一种二次能源，它是通过一定的方法利用其它能源制取的，而不像煤、石油和天然气等可以直接从地下开采、几乎完全依靠化石燃料。在工业上通常采用如下几种方法制取氢气一是将水蒸气通过灼热的焦炭(称为碳还原法)，得到纯度为75%左右的氢气；二是将水蒸气通过灼热的铁，得到纯度在97%以下的氢气；三是由水煤气中提取氢气，得到的氢气纯度也较低；第四种方法就是电解水法，制得的氢气纯度可高达99%以上，这是工业上制备氢气的一种重要方法。但是为了提高电解水制氢的效率，要使用一种有效的催化剂。过渡金属层状二元化合物因具有良好的光、电、润滑、催化等性能，备受人们的关注。硫化钥便是其中的典型代表之一，MoS2是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，其中Mo-S棱面相当多，催化性能具有比表面积大，吸附能力强，反应活性高等优点，所以今年来备受关注。但是，虽然MoS2层状结构是一种很有前途的电化学电极材料，但是未能得到工业化应用，因为MoS2的导电性能较差。由于石墨烯具有很高的比表面积、超强的力学性能、高的导电和导热等优异性能，因此，本专利技术使用石墨烯和二硫化钥的复合纳米结构材料作为电极，有利于电极反应过程中的电子传递，增强电极的电化学性能。在制备石墨烯/ 二硫化钥的复合电极材料方面，Kun Chang等人以Hummer法制备的氧化石墨烯，L-crysteine和钥酸钠为原料，在水溶液中制备复合材料，并探索了锂离子电池方面的应用 ° [Kun Chang and Weixiang Chen, L-Crysteine-assisted synthesis oflayered MoS2/Graphene composites with excellent electrochemical performancesfor lithium ion batteries, ACS Nano 5 (2011) 4720],复合材料主要用于锂离子电池研究。Yangguang Li 等人使用纯有机溶剂 N, N-dimethylformamide (DMF, N, N-二甲基甲酸胺)合成了二维的二硫化钥均匀附着在二维石墨烯表面的复合结构材料，并证明复合材料作为电极优异的电解制氢特性[Yangguang Li et al.，MoS2 nanoparticles grown ongraphene: an advanced catalyst for the hydrogen evolution reaction, J. Am. Chem.Soc. 133 (2011) 7296]。但这种方法全部使用DMF，而水热合成的原料氧化石墨烯是亲水不亲油的，因此在DMF中的分散很困难，产物很难均匀，其外有机溶剂本身价格贵，后处理也不经济。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供ー种石墨烯/ ニ硫化钥复合电极材料及其制备方法，本专利技术石墨烯/ ニ硫化钥复合电极材料的制备过程在水和有机物组成的复合溶剂中进行，不仅极大地增强了水热反应过程中产物石墨烯/ ニ硫化钥的均匀性，而且还减少了昂贵有机溶剂DMF的使用。本专利技术首先公开了ー种石墨烯/ ニ硫化钥复合电极材料的制备方法，具体步骤如下I)以石墨为原料，通过氧化插层法制备氧化石墨；2)将步骤I)制备的氧化石墨用去离子水溶解，超声剥离获得氧化石墨烯溶液，然后向氧化石墨烯溶液中加入DMF、钥酸盐，最后加入还原剂，分散均匀，获得混合溶液； 3)将步骤2)制备的混合溶液转移到反应釜中，在大于等于180°C的温度条件下保温5 10h，将得到的产物离心后，用去离子水多次洗涤除去DMF，干燥，获得石墨烯/ ニ硫化钥复合电极材料产物。较优的，步骤I)所述氧化插层法选自Hrnnmer法或Staudenmair法。Hummer法及Staudenmair法均为现有技术,采用Staudenmair法制备氧化石墨的反应过程包括低温下将石墨加入到硝酸和硫酸的混合溶液中，搅拌降温半小时，然后加入氧化剂，反应一段时间后离心或过滤分离获得氧化石墨。较优的，步骤I)所述石墨为天然鱗片石墨。较优的，步骤2)中所述超声剥离的时间为5 20min。更优的，步骤2)中所述超声剥离的时间为lOmin。本专利技术步骤2)中去离子水的用量根据用于反应的氧化石墨的具体用量进行添加，去离子水的最少添加量为刚好能够完全溶解用于反应的氧化石墨。较优的，所述氧化石墨与去离子水的质量比为O. I 10 :1000ο更优的，所述氧化石墨与去离子水的质量比为O.I 3. 3 1000ο较优的，步骤2)中加入的DMF与去离子水的质量比为O. 5 10:1。较优的，步骤2)中加入的钥酸盐与氧化石墨的摩尔比为1:0. I 3。较优的，步骤2)所述钥酸盐为可溶性硫代钥酸盐。更优的，步骤2)所述钥酸盐为四硫代钥酸铵或四硫代钥酸钠。较优的，步骤2)所述还原剂选自水合肼或氢碘酸(HI)。还原剂的用量根据氧化石墨的加入量和还原剂类型而定，一般还原剂过量，使氧化石墨烯被完全还原。较优的，步骤2)中所述分散采用超声分散，所述超声分散的时间为5 40min。更优的，步骤2)中所述超声分散的时间为lOmin。较优的,步骤3)反应爸的反应温度为300 600°C。产物离心后用去离子水洗漆5 10次，除去反应产物中的DMF。较优的，步骤3)中将洗涤除去DMF后的产物复溶于去离子水中，干燥，获得石墨烯/ ニ硫化钥复合电极材料。更优的，干燥方法可以选自冷冻干燥或者喷雾干燥。本专利技术另一方面还公开了采用前述方法制备的石墨烯/ 二硫化钥复合电极材料，所述石墨烯/ 二硫化钥复合电极材料中石墨烯与二硫化钥的摩尔比为O. I 3: I。较优的，所述石墨烯/ 二硫化钥复合电极材料中石墨烯与二硫化钥的摩尔比为O.I 1:1，石墨烯与二硫化钥的摩尔比为1:1的端点除外。本专利技术制备反应的原理为氧化石墨烯纳米片含有丰富的含氧官能团，在水热反应中被超声分散后不再容易重新团聚或堆积在一起，而且氧化石墨表面的官能团通过络合作用可以将钥酸根吸附在氧化石墨纳米片的表面，在还原性水热反应过程中可以使原位生成的石墨烯纳米片和二硫化钥材料高度均匀复合热处理得到石墨烯纳米片和二硫化钥的复合材料。并且，由于石墨烯纳米片具有很高的比表面积、超强的力学性能、高的导电和导热等优异性能，因此，专利技术用石墨烯纳米片和二硫化钥的复合纳米材料制备电极有利于电极反应过程中的电子传递增强纳米复合材料电极的电化学性能。 现有技术中,Yangguang 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/二硫化钼复合电极材料的制备方法，具体步骤如下：1）以石墨为原料，通过氧化插层法制备氧化石墨；2）将步骤1）制备的氧化石墨用去离子水溶解，超声剥离获得氧化石墨烯溶液，然后向氧化石墨烯溶液中加入DMF、钼酸盐，最后加入还原剂，分散均匀，获得混合溶液；3）将步骤2）制备的混合溶液转移到反应釜中，在大于等于180℃的温度条件下保温5～10h，将得到的产物离心后，用去离子水多次洗涤除去DMF，干燥，获得石墨烯/二硫化钼复合电极材料产物。
【技术特征摘要】
1.ー种石墨烯/ ニ硫化钥复合电极材料的制备方法，具体步骤如下 1)以石墨为原料，通过氧化插层法制备氧化石墨； 2)将步骤I)制备的氧化石墨用去离子水溶解，超声剥离获得氧化石墨烯溶液，然后向氧化石墨烯溶液中加入DMF、钥酸盐，最后加入还原剂，分散均匀，获得混合溶液； 3)将步骤2)制备的混合溶液转移到反应釜中，在大于等于180°C的温度条件下保温5 10h，将得到的产物离心后，用去离子水多次洗涤除去DMF，干燥，获得石墨烯/ ニ硫化钥复合电极材料产物。2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述超声剥离的时间为5 20mino3.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中氧化石墨与去离子水的质量比为 O. I 10 :1000ο4.如权利要求I所述的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁古巧，杜福平，谢晓明，江绵恒，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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