本发明专利技术公开了一种γ射线辐照制备低介电聚苯乙烯交联材料的方法，此方法以苯乙烯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂合成聚苯乙烯线性预聚体，该预聚体25℃温度下粘度范围为500~3500mpa?s，向该预聚体中加入交联剂二乙烯基苯并混合均匀，注入到模具并充氩气密封以γ射线引发交联反应，接受辐照剂量为1000~70000Gray，即得到聚苯乙烯交联材料。该方法无需引发剂，且能在室温下安全快速地实现交联聚合反应，制备出质轻透明、性能优异的聚苯乙烯交联材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚合物自由基本体交联聚合领域，具体涉及采用Y射线辐照聚苯こ烯进行本体交联聚合的技术，在较低的温度下无需加入引发剂即可实现聚苯こ烯的快速交联，是ー种聚合物结构材料制备方法。
技术介绍
低介电材料通常是指其相对介电常数低于3. 6且在宽频段下介电损耗较低的材料，它是当前微波通讯、半导体等行业应用广泛的材料之一。降低通讯设备、集成电路等系统中的介电损耗，可以减弱电信号的损失、集成电路的漏电电流以及导线之间的电容效应等，对于这些系统十分重要。聚苯こ烯交联材料就是这样ー种性能优异的低介电材料，它的介电常数和介电损耗在IlOGHz范围内稳定且极低，具有极广泛的应用领域。通过自由基本体聚合制备聚苯こ烯交联材料时，需加入引发剂引发反应。首先，引发剂的存在本身对体系的介电性能有一定的影响，而反应又无法保证其完全分解且无残留物，故对聚苯こ烯交联材料介电性能的影响无法排除。其次，反应需在较高温度下引发，且过程放热剧烈；随着反应的进行，体系开始凝胶，导热系数呈指数级下降，散热困难。故体系内热量极易堆积，轻则影响分子量分布和強度，重则发生“暴聚”。考虑到散热问题，制备产品的厚度就受到了极大的限制。另外，此方法制备产品的周期较长，远远超过引发剂的半衰期，导致体系交联程度不易控制。本专利技术采用Y射线引发交联聚合技术，能够很好的解决以上这些问题。Y射线辐照交联聚合是指在Y射线的辐照下，体系中的单体受激发产生自由基而引发交联聚合得到所需的高聚物。这是ー项环境友好的緑色技木。它主要有以下突出的优点(1) Y射线辐射能高，无需引发剂即可引发交联聚合；(2)反应在室温下引发，安全性高；(3) Y射线穿透能力强，可一次性制备各种厚度的聚苯こ烯交联材料；(4)反应速度快，生产效率高。本专利技术所介绍的通过Y射线辐照交联聚合制备低介电聚苯こ烯交联材料的方法，扩大了辐射聚合-交联领域，对于其他同类性质材料的制备有着指导意义。
技术实现思路
本专利技术目的g在提供ー种Y射线辐照制备低介电聚苯こ烯交联材料的方法。通过控制聚苯こ烯线性预聚物的分子量，使之与交联剂充分混合，控制Y射线辐照強度，即可制备出质轻透明、性能优异的聚苯こ烯交联块体材料。本专利技术提供的技术方案是ー种低介电性能聚苯こ烯交联材料的制备方法，其方法为Y射线引发交联聚合，以苯こ烯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂合成聚苯こ烯线性预聚体，向该预聚体中加入交联剂ニこ烯基苯并混合均匀，以Y射线引发交联反应，即得到聚苯こ烯交联材料。本专利技术的低介电性能聚苯こ烯交联材料的制备方法步骤为1)将苯こ烯和过氧化苯甲酰按质量比1000:广40混合后，在反应釜里充入氩气，控制温度在7(T85°C之间进行聚合，3(T80min后得到用于Y射线照射的线性聚苯こ烯预聚体，该预聚体25°C温度下粘度范围为50(T3500mPa*s (參见本申请人申请的中国专利技术专利CN201110185819. 6)； 2)向步骤I)所得的预聚体加入交联剂ニこ烯基苯，其含量为预聚体质量的O.19Γ10% ； 3)将步骤2)得到的混合物注入模具中，排除空气并充入氩气，密封，接受辐照剂量为100(T70000Gray的、射线照射，即得到聚苯こ烯交联材料产物。本专利技术的低介电性能聚苯こ烯交联材料制备方法的优选方案为 1)将苯こ烯和过氧化苯甲酰按质量比1000:3混合后，在反应釜里充入氩气，控制温度在80°C进行聚合，60min后得到用于Y射线照射的线性聚苯こ烯预聚体，其在25°C温度下粘度范围为100(T2500mpa*s ； 2)向步骤I)所得的预聚体加入交联剂ニこ烯基苯，其含量为预聚体质量的2%； 3)将步骤2)得到的混合物注入模具中，排除空气并充入氩气，密封，接受辐照剂量为7000Gray的、射线照射，即得到聚苯こ烯交联材料产物。本专利技术将Y射线辐照技术与本体交联聚合技术结合起来，有效地解决了低介电材料制备过程当中的一些技术问题，且生产周期短，耗能少，有利于改善工作环境。附图说明图I:实施例I最终产物的介电常数-频率图 图2 :实施例I最终产物的介电损耗-频率图 介电性能测试频率范围为f 20GHz。从图I中可看出，在f IlGHz范围内聚苯こ烯交联材料的介电常数在2. 3Γ2. 40之间呈上升趋势；在If 14GHz范围内快速下降至2. 13 ;其后保持在2. 13^2. 20的范围内。从图2中可以看出，在2GHz之前，聚苯こ烯交联材料的介电损耗从O. 056 下降至O. 023 ;在2 9GHz范围内基本稳定在O. OOf O. 023的范围；其后，由于频率的升高，介电损耗出现较大波动，在13. 5GHz处达到的最大值O. 236。材料介电性能优异，是优良的低介电性能材料。具体实施例方式实施例I 1)将600g苯こ烯和I.Sg过氧化苯甲酰混合后置于反应釜中，将反应釜抽真空后充入氩气，控制温度在80°C进行聚合，60min后得到产物聚苯こ烯线性预聚体，该预聚体25°C温度下粘度为2000mpa*s ； 2)在步骤I)所得的200g预聚体中加入4gニこ烯基苯(DVB)，搅拌Ih ； 3)将步骤2)得到的混合物料注入模具中，通入氩气后密封，接受剂量为7000Gray的Y射线照射，得到聚苯こ烯交联材料。最終所得产物的介电常数见图1，介电损耗见图2。实施例2 I)将600g苯こ烯和O. 6g过氧化苯甲酰混合后置于反应釜中，将反应釜抽真空后充入氩气，控制温度在80°C进行聚合，70min后得到产物聚苯こ烯线性预聚体，该预聚体25°C温度下粘度为2000mpa*s ； 2)在步骤I)所得的200g预聚体中加入4gニこ烯基苯(DVB)，搅拌Ih ； 3)将步骤2)得到的混合物料注入模具中，通入氩气后密封，接受剂量为7000Gray的Y射线照射，得到聚苯こ烯交联材料。实施例3 1)将600g苯こ烯和24g过氧化苯甲酰混合后置于反应釜中，将反应釜抽真空后充入氩气，控制温度在80°C进行聚合，40min后得到产物聚苯こ烯线性预聚体，该预聚体25°C温度下粘度为2000mpa*s ； 2)在步骤I)所得的200g预聚体中加入4gニこ烯基苯(DVB)，搅拌Ih ； 3)将步骤2)得到的混合物料注入模具中，通入氩气后密封，接受剂量为7000Gray的Y射线照射，得到聚苯こ烯交联材料。实施例4 1)将600g苯こ烯和I.Sg过氧化苯甲酰混合后置于反应釜中，将反应釜抽真空后充入氩气，控制温度在75°C进行聚合，SOmin后得到产物聚苯こ烯线性预聚体，该预聚体25°C温度下粘度为2000mpa*s ； 2)在步骤I)所得的200g预聚体中加入4gニこ烯基苯(DVB)，搅拌Ih ； 3)将步骤2)得到的混合物料注入模具中，通入氩气后密封，接受剂量为7000Gray的Y射线照射，得到聚苯こ烯交联材料。实施例5 1)将600g苯こ烯和I.Sg过氧化苯甲酰混合后置于反应釜中，将反应釜抽真空后充入氩气，控制温度在85°C进行聚合，30min后得到产物聚苯こ烯线性预聚体，该预聚体25°C温度下粘度为2000mpa*s ； 2)在步骤I)所得的200g预聚体中加入4gニこ烯基苯(DVB)，搅拌Ih ； 3)将步骤2)得到的混合物料注入模本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低介电性能聚苯乙烯交联材料的制备方法，其特征是：其方法为γ射线引发交联聚合，以苯乙烯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂合成聚苯乙烯线性预聚体，向该预聚体中加入交联剂二乙烯基苯并混合均匀，以γ射线引发交联反应，即得到聚苯乙烯交联材料。
【技术特征摘要】
1.一种低介电性能聚苯乙烯交联材料的制备方法，其特征是其方法为Y射线引发交联聚合，以苯乙烯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂合成聚苯乙烯线性预聚体，向该预聚体中加入交联剂二乙烯基苯并混合均匀，以Y射线引发交联反应，即得到聚苯乙烯交联材料。2.如权利要求I所述的低介电性能聚苯乙烯交联材料的制备方法，其特征在于，制备聚苯乙烯交联材料过步骤为 1)将苯乙烯和过氧化苯甲酰按质量比1000Γ40混合后，在反应釜里充入氩气，控制温度在7(T85°C之间进行聚合，3(T80min后得到用于Y射线照射的线性聚苯乙烯预聚体，该预聚体25°C温度下粘度范围为50(T3500mPa*s ； 2)向步骤I)所得的预聚体加入交联剂二乙烯基苯，其含量为预聚体质量的O.Γ10% ； ...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱泉峣，俞悦，孙华君，陈文，王钧，王翔，段华军，徐任信，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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