当前位置: 首页 > 专利查询>浙江大学专利>正文

基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法技术

技术编号:7806575 阅读:181 留言:0更新日期:2012-09-27 03:22
本发明专利技术公开了一种基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法,包括以下步骤:1)将氧化石墨溶液与聚合物溶液或者聚合物乳液混合,得到混合液,浇注或者纺丝,干燥至总溶剂的重量百分含量小于等于50%,得到复合产物;2)在红外线加热灯辐照下将复合产物中的溶剂除去并进行氧化石墨的还原反应,得到石墨烯/聚合物复合材料。本发明专利技术制备方法中,利用红外线加热灯辐照下制备石墨烯/聚合物复合材料,工艺非常简便、生产成本很低,有利于工业化大规模生产,聚合物可选择不同的种类,可以制备不同的石墨烯/聚合物复合材料,可以满足不同的生产和使用要求,在导电高分子复合材料以及薄膜、纤维等领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯/聚合物复合材料的制备领域,具体涉及ー种。
技术介绍
石墨烯是ー种由碳原子构成的单层碳材料。2004年曼彻斯特大学A. K. Geim及其合作者第一次报道用塑料胶带将石墨剥离的方法得到石墨烯(K. S. Novoselov,A. K. Geimj S. V. Morozov, D. Jiang,Y. Zhang, S. V. Dubonosj I. V. Grigorieva, A.A.Firsov, Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films,Science, 306,22,2004,666-669)。随后,石墨烯开始受到全世界研究者的青睐。 石墨烯具有较大的比表面积(2360m2 · g—1),较高的电子迁移率(200000cm2 · V—1 · s_1),较高的杨氏模量(I. OTPa),较高的热传导率(5000W · πΓ1 · Γ1)和透光性(97. 7%),在场效应晶体管、传感器、透明导电薄膜、石墨烯电池、电子检测设备、热传导设备以及聚合物基复合材料等方面具有广阔的应用前景(Yanwu Zhu, ShanthiMuralij Weiwei Caij Xuesong Li,Ji Won Sukj Jeffrey R. Potts, Rodney S. Ruoff,graphene and Graphene Oxide : Synthesis, Properties, and Applications,Adv.Mater. 2010)。目前主要有六种方法制备石墨烯一、取向附生石墨烯,即通过化学气相沉积方法使石墨烯生长在取向的金属表面,这种方法理论上可以做到无限长、非常宽的石墨烯薄层,但需要高温并且在将石墨烯从金属基材表面剥离的过程中需要使用腐蚀性化学物质;ニ、微机械剥离方法,这种方法适用于研究石墨烯的电性质和其他性能,但是该方法所得到的石墨烯片层大小和厚度目前还难以控制,并且不适合大量制备石墨烯;三、氧化石墨的化学还原方法,即用化学方法将氧化石墨在溶液中还原得到石墨烯(也叫还原氧化石墨)。目前采用的还原剂主要有水合肼、硼氢化钠、葡萄糖、抗坏血酸、氢氧化钠以及氢氧化钾等。这些方法制备还原氧化石墨速度比较慢,能耗较高,而且所使用的某些化学试剂具有较高的毒性;四、氧化石墨的高温热解还原法,即将氧化石墨在惰性气体保护下加热使氧化石墨脱出含氧基团以还原成石墨烯。还原反应的温度通常为500°C至1200°C。该方法能够大批量制备石墨烯,但存在能耗高、升降温周期长、不适合不耐高温的基体(如塑料、纺织品)等缺点;五、电子束辐照法(赵兵等,电子束辐照法制备石墨烯基纳米材料的方法,公开号为 CN 101559941A 的中国专利申请;Chen Wuf eng, Yan Lifeng, PrakritiR.Bangai,Preparation of graphene by the rapid and mild thermal reduction oigraphene oxide induced by microwaves,Carbon,48,2010,1146-1152)。该方法需要使用昂贵的电子加速器,其制备的成本较高,不利于エ业化推广和生产;六、侃灯福照还原法(LauraJ. Cote, Rodolfo Cruz-Silva, Jiaxing Huang, FlashReduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer Composite, J. Am. Chem.Soc. 2009. 131. 11207-11032)。该方法还原速度非常快,但是仅仅适合氧化石墨薄膜的还原,同时其操作过程是间歇式的,难以进行连续化的还原加工,难以满足大面积或者大量氧化石墨的还原需求。在石墨烯/聚合物复合材料的制备方面,如何将石墨烯与聚合物均匀复合是获得高性能石墨烯/聚合物复合材料的关键。目前通常是采用先将氧化石墨还原,再与聚合物复合,但是由于还原氧化石墨法制备的石墨烯自身易于团聚,因此难以获得分散均匀的石墨烯/聚合物复合材料。
技术实现思路
本专利技术提供了一种,其制 备简单快速、可连续化生产。一种,包括以下步骤I)将氧化石墨溶液与聚合物溶液或者聚合物乳液混合,得到混合液,浇注或者纺丝,干燥至总溶剂的重量百分含量小于等于50%,得到复合产物;所述的混合液包括总溶质和总溶剤,总溶质为氧化石墨和聚合物,总溶剂为氧化石墨溶液中的溶剂和聚合物溶液中的溶剂之和,干燥过程中,混合液中总溶剂的重量会随之減少,即总溶剂的重量百分含量会相应的减小,总溶剂的重量百分含量=干燥后的总溶剂重量/ (干燥后的总溶剂重量+干燥后的总溶质重量);2)在红外线加热灯辐照下将步骤I)中的复合产物中的溶剂除去并进行氧化石墨的还原反应,得到石墨烯/聚合物复合材料。氧化石墨的制备參见“氧化石墨的氙灯还原、图案化及其高分子复合材料”中公开的制备方法(Laura J. Cote, Franklin Kim, and Jiaxing Huang, Flash Reductionand Patterning of Grapnite Oxide and Its Polymer Composite, J. Am. Chem.Soc. 2009,131,10431049)。制备过程可以简要概括为将石墨在浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾中分散、插层,然后加热氧化,再经过酸洗、水洗过滤、分离,取出沉淀物待用,沉淀物即为氧化石墨。步骤I)中,作为优选,所述的氧化石墨与聚合物的重量比为0.00广40 1,将原料的重量比限定在合适的范围内,有利于还原氧化石墨与聚合物较好地复合。为了氧化石墨溶液与聚合物溶液或者聚合物乳液具有更好的混合效果,并有利于后续的处理,所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为0. 1°/Γ2%,所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中聚合物的重量百分含量为0. 59Γ20%。更进ー步优选,所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为0. 19Γ0. 5%,所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中聚合物的重量百分含量为1% 10%。所述的氧化石墨溶液中的溶剂为水、ニ甲基こ酰胺或者ニ甲基甲酰胺,所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中的主要溶剂为水、ニ甲基こ酰胺或者ニ甲基甲酰胺,一方面有利于将氧化石墨和聚合物均匀地分散在溶剂中,另ー方面,这些溶剂在制备过程中容易除去。所述的聚合物溶液或者聚合物乳液为聚こ烯醇水溶液、聚酰胺酸的ニ甲基こ酰胺溶液、聚四氟こ烯乳液、聚全氟こ丙烯乳液、有机硅乳液、聚芳醚酮乳液、聚醚酰亚胺乳液或者聚醚砜乳液。这些聚合物均能与还原氧化石墨较好地复合,得到性能优良的石墨烯/聚合物复合材料。作为优选,干燥至总溶剂的重量百分含量为59Γ50%,有利于在红外线加热灯辐照下进行氧化石墨的还原反应。步骤2)中,作为优选,所述的红外线加热灯的功率为5W至10kW,所述的红外线加热灯辐照的时间为10秒至60分钟,红外线加热灯辐照时,所述的红外线加热灯与复合产物的距离为I毫米至1000毫米;在该条件下,红外线加热灯能较好地将氧化石墨还原,并且使得本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于红外线辐照的石墨烯/聚合物复合材料的制备方法,包括以下步骤1)将氧化石墨溶液与聚合物溶液或者聚合物乳液混合,得到混合液,浇注或者纺丝,干燥至总溶剂的重量百分含量小于等于50%,得到复合产物;2)在红外线加热灯辐照下将步骤I)中的复合产物中的溶剂除去并进行氧化石墨的还原反应,得到石墨烯/聚合物复合材料。2.根据权利要求I所述的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨与聚合物的重量比为 O.001 40 I。3.根据权利要求I所述的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为O. 19Γ2%,所述的聚合物溶液或者聚合物乳液中聚合物的重量百分含量为O.5% 20%。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨溶液中氧化石墨的重量百分含量为O. 1...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭懋郭宏磊孙丽娜郭唐华
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1