一种用于去除放射性废水中Cs离子的磁核包覆型无机离子吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于去除放射性废水中Cs离子的微米级磁核包覆型亚铁氰化物吸附剂及其制备方法，该吸附剂以磁性Fe3O4为核，其表面包覆致密的SiO2单层作为保护层，活性组分为包覆在外层的金属离子稳定型亚铁氰化钾，其中稳定金属离子包括Ti、Zn、Cu、Ni、Co和Zr。吸附剂粒径为0.2~5μm，最外层的吸附剂有利于提高对Cs+离子的吸附效率，采用外加磁场实现固液相分离。制备方法为：在Fe3O4/SiO2表面包覆Ti、Zr或Co、Ni、Cu、Zn的水合金属氧化物，形成复合磁性材料，水合氧化物与SiO2表面发生羟基聚合反应产生M-O-Si键，提高M与SiO2表面的结合强度；最后将复合磁性材料与亚铁氰化钾溶液反应，形成所需的复合吸附剂，其中的金属离子M既起到稳定亚铁氰化物的作用，也起到将亚铁氰化物与复合磁性材料结合在一起的桥梁作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于去除放射性废水中Cs离子的无机离子吸附剂及其制备方法，特别涉及一种复合吸附剂的制备方法，该材料以磁性Fe3O4为核，表面包覆致密的SiO2单层作为保护层，活性组分为包覆在最外层的金属离子稳定型亚铁氰化钾，其中稳定金属离子包括Ti (VI)、Zn (I I)、Cu (I I)、Ni (I I)、Co (I I)和Zr (VI)等。本专利技术属于无机材料制备及放射性废水处理

技术介绍
我国核工业领域的低放废水处理一直采用传统的三段处理工艺，即絮凝沉降一蒸发一离子交换。近年来，膜技术在低放废水处理领域逐渐得到应用，呈现出取代传统工艺的趋势。膜技术处理范围宽，可以依次去除水中颗粒物质、胶体、有机物等杂质,并去除大部分盐分以及放射性核素，出水放射性活度可以达到较低的水平。利用无机吸附剂去除核素，也是一种处理低放废水的办法。无机吸附剂对痕量核素离子的选择性高，去污效率高，可以从高含盐量的放射性废水中选择性吸附痕量核素离子，适合于处理非连续产生的、核素种类单一、分散的放射性废水。此外，无机吸附剂的热稳定性和化学稳定性好、耐辐照性能强，饱和的无机材料在长期地质储存中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于去除放射性废水中Cs离子的磁核包覆型无机离子吸附剂，其特征在于，所述吸附剂以表面包覆有致密单层SiO2的复合磁性载体Fe3O4？/SiO2为核，Fe3O4/SiO2外包覆有水合金属氧化物过渡层，过渡层外包覆有亚铁氰化物吸附材料层。

【技术特征摘要】
1.一种用于去除放射性废水中Cs离子的磁核包覆型无机离子吸附剂，其特征在于，所述吸附剂以表面包覆有致密单层SiO2的复合磁性载体Fe3O4 /SiO2为核，Fe304/Si02外包覆有水合金属氧化物过渡层，过渡层外包覆有亚铁氰化物吸附材料层。2.如权利要求I所述的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂的粒径范围在O.2^5. O μ m，比饱和磁化强度在3 10emu/g。3.如权利要求I所述的吸附剂，其特征在于，所述复合磁性载体Fe304/Si02的比饱和磁化强度大于70emu/g。4.如权利要求I所述的吸附剂，其特征在于，所述复合磁性载体中所述Fe3O4的粒径范围为l(T60nm，比饱和磁化强度大于75emu/g，有机物含量低于1% ;所述SiO2的包覆量为4 5Wt %。5.如权利要求I所述的吸附剂，其特征在于，在所述单层SiO2外包覆水合金属氧化物过渡层，所获得复合磁性材料的比饱和磁化强度大于40emu/g。6.如权利要求I所述的吸附剂，其特征在于，所述水合金属氧化物为=TiO2· H2O，或ZrO2 · H2O,或 ZnO · H2O,或 CuO · H2O,或 NiO · H2O,或 CoO · H2O ;其中，TiO2 · H2O 的包覆量为5(T55wt%，其它各水合金属氧化物的包覆量均为4(T50wt%。7.一种制备权利要求I所述吸附剂的方法，其特征在于，该方法以表面包覆致密单层SiO2的复合磁性载体Fe3O4 /SiO2为核，首先在复合磁性载体表面包覆水合金属氧化物过渡层，然后再在过渡层外包覆亚铁氰化物吸附剂层。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的水合金属氧化物为TiO2· H2O或ZrO2 · H2O,该方法的具体步骤如下 1)采用溶胶凝胶法制备水合氧化钛或氧化锆过渡层 a)将钛酸四丁酯溶解于异丙醇中，控制钛酸四丁酯与异丙醇的体积比为O.005:Γθ. 05:1，形成备用溶液Al ;将异丙醇锆溶解于异丙醇中，控制异丙醇锆与异丙醇的体积比为O. 01: Γ0. 1: 1，形成备用溶液Α2 ;将异丙醇与超纯水混合，形成备用溶液B，异丙醇与水的体积比为5: f 2:1 ; b)将表面包覆致密单层SiO2的复合磁性载体Fe3CVSiO2加入溶液B中，超声分散30min，之后加入浓氨水，用聚四氟搅拌器搅拌均匀；控制Fe304/Si02与溶液B的质量体积比浓度在O. 005 O. 02 g/mL范围，浓氨水与溶液B的体积比在O. 02 O. 05范围; cl)在室温下将溶液Al缓慢滴入步骤b)制备的反应体系，控制每克Fe304/Si02加入钛酸四丁酯的量为2. (Γ3. OmL ;滴加完毕后，在室温下搅拌反应4飞小时，获得的沉淀物用外置磁场分离，用无水乙醇清洗，在真空烘箱内80°C以下干燥，得到表面TiO2包覆量为50 55wt%的复合磁性材料Fe304/Si02/Ti02 · H2O,比饱和磁化强度大于40emu/g ； c2)与Cl)同样的操作条件下，将溶液A2缓慢滴入步骤b)制备的反应体系，控制每克Fe304/Si02加入异丙醇锆的量为I. 5^2. 5mL ;滴加完毕后，在室温下搅拌反应4飞小时，获得的沉淀物用外置磁场分离，用无水乙醇清洗，在真空烘箱内80°C以下干燥，获得表面ZrO2包覆量为4(T50wt%的复合磁性材料Fe304/Si02/Zr02 · H2O,比...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵璇，尉继英，李福志，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：