本发明专利技术公开了一种稀土渣回收降解的方法，具体包括如下步骤：（1）酸浸；（2）离子吸附；（3）催化降解；（4）深度降解。本发明专利技术先对粉渣浆进行酸浸处理，将稀土渣中的部分稀土元素进行提炼，液相和固相容易分离，液相中的铀、钍元素通过离子吸附材料进行分离提取；采用酸性适中、性质稳定的过渡金属的盐为催化剂，将固相进行醇解反应，减少了废水排放，并可以显著改善设备腐蚀，且催化剂可以重复利用，提高了反应选择性；通入惰性气体保护以进行深度降解，不仅缩短了流程，而且降低了生产成本，在常压下即可进行，醇解率可达98.2%，有价元素铀、钍、稀土的回收率大于95%，整个工艺中无放射性废水、废渣排出，环保效果好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土渣回收处理
，具体涉及一种稀土渣回收降解的方法。
技术介绍
稀土是我国的重要战略资源，稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土氧化物的价值越来越大。稀土的常见类型有独居石、氟碳铈矿和磷钇矿等。随着稀土新材料的应用不断增加，以及我国各企业长期进行粗放式稀土矿开采与冶炼分离，形成的稀土渣积存量也在不断增加。鉴于这些稀土渣中仍含有大量的稀土元素等资源，稀土又是不可再生的矿物资源，所以从稀土渣中浸出回收稀土元素意义重大。通过把稀土渣再次浸出变成资源以减少最终处理量，不仅合理回收利用了资源，同时实现了稀土渣的减量化、无害化，减少了渣量的积存和对环境的污染，是可持续发展的迫切要求和必然选择。长期以来由于没有找到一种可行、有效、经济的处理方法，这些废渣一直没有得到回收利用，大多数公司将其仓储堆存，有些甚至直接废弃而造成资源流失和环境污染。近年相关处理工艺研究也有些成果出现，其途径有碱煮提取工艺、电渗法工艺、碎散破胶提取稀土工艺等，诸法有些是回收率低，回收成本高；有些是参数控制繁琐、工业实施存在困难，上述方法都存在一定的局限性。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种稀土渣回收降解的方法。本专利技术采取的技术方案为：一种稀土渣回收降解的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10-12取粉渣浆和浓度为0.6mol/L的硫酸溶液中，加热至60℃～80℃，搅拌9-10h，冷却静置澄清5-6h；（2）离子吸附：虹吸上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取稀土元素，采用有机溶剂洗脱；（3）催化降解：取出步骤（2）虹吸后的固体物质加入5-6倍体积的混合醇，向反应釜中添加重量百分比为6-8%的催化剂，控制温度为85-88℃，搅拌反应3-4h；（4）深度降解：向上述反应液中通入惰性气体保护，搅拌下加热至反应温度140-150℃，保温4-5h进行降解反应，冷却到85-90℃，趁热抽滤除去未降解聚酯废料后，将反应液进行蒸馏回收未反应的原料醇和降解产品。进一步的，所述步骤（2）中的有机溶剂分别为乙醇和丙酮。进一步的，所述步骤（3）中混合醇为丙醇和异丙醇按照体积比3:1组成的混合醇。进一步的，所述步骤（3）中催化剂为氯化铁和乙酸锌按照摩尔比3:2组成的混合物。进一步的，所述步骤（4）中所述的惰性气体为CO2或N2。进一步的，所述步骤（4）中蒸馏后的剩余物作为催化剂直接重复回用。本专利技术的有益效果为：本专利技术先对粉渣浆进行酸浸处理，将稀土渣中的部分稀土元素进行提炼，液相和固相容易分离，液相中的铀、钍元素通过离子吸附材料进行分离提取；采用酸性适中、性质稳定的过渡金属的盐为催化剂，将固相进行醇解反应，减少了废水排放，并可以显著改善设备腐蚀，且催化剂可以重复利用，提高了反应选择性；通入惰性气体保护以进行深度降解，不仅缩短了流程，而且降低了生产成本，在常压下即可进行，醇解率可达98.2%，有价元素铀、钍、稀土的回收率大于95%，整个工艺中无放射性废水、废渣排出，环保效果好。具体实施方式实施例1一种稀土渣回收降解的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10取粉渣浆和浓度为0.6mol/L的硫酸溶液中，加热至60℃，搅拌10h，冷却静置澄清5h；（2）离子吸附：虹吸上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取稀土元素，分别采用乙醇和丙酮有机溶剂进行洗脱；（3）催化降解：取出步骤（2）虹吸后的固体物质加入5倍体积的由丙醇和异丙醇按照体积比3:1组成的混合醇，向反应釜中添加重量百分比为6%的由氯化铁和乙酸锌按照摩尔比3:2组成的催化剂，控制温度为85℃，搅拌反应4h；（4）深度降解：向上述反应液中通入CO2或N2惰性气体保护，搅拌下加热至反应温度140℃，保温5h进行降解反应，冷却到85℃，趁热抽滤除去未降解聚酯废料后，将反应液进行蒸馏回收未反应的原料醇和降解产品，蒸馏后的剩余物作为催化剂直接重复回用。实施例2一种稀土渣回收降解的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:11取粉渣浆和浓度为0.6mol/L的硫酸溶液中，加热至70℃，搅拌9h，冷却静置澄清5.5h；（2）离子吸附：虹吸上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取稀土元素，分别采用乙醇和丙酮有机溶剂进行洗脱；（3）催化降解：取出步骤（2）虹吸后的固体物质加入6倍体积的由丙醇和异丙醇按照体积比3:1组成的混合醇，向反应釜中添加重量百分比为7%的由氯化铁和乙酸锌按照摩尔比3:2组成的催化剂，控制温度为86℃，搅拌反应3.5h；（4）深度降解：向上述反应液中通入CO2或N2惰性气体保护，搅拌下加热至反应温度145℃，保温4.5h进行降解反应，冷却到88℃，趁热抽滤除去未降解聚酯废料后，将反应液进行蒸馏回收未反应的原料醇和降解产品，蒸馏后的剩余物作为催化剂直接重复回用。实施例3一种稀土渣回收降解的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:12取粉渣浆和浓度为0.6mol/L的硫酸溶液中，加热至80℃，搅拌9h，冷却静置澄清6h；（2）离子吸附：虹吸上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取稀土元素，分别采用乙醇和丙酮有机溶剂进行洗脱；（3）催化降解：取出步骤（2）虹吸后的固体物质加入6倍体积的由丙醇和异丙醇按照体积比3:1组成的混合醇，向反应釜中添加重量百分比为8%的由氯化铁和乙酸锌按照摩尔比3:2组成的催化剂，控制温度为88℃，搅拌反应3h；（4）深度降解：向上述反应液中通入CO2或N2惰性气体保护，搅拌下加热至反应温度150℃，保温4h进行降解反应，冷却到90℃，趁热抽滤除去未降解聚酯废料后，将反应液进行蒸馏回收未反应的原料醇和降解产品，蒸馏后的剩余物作为催化剂直接重复回用。所得结果见表1。表1实施案例1-3的反应结果实施例123醇解率/%93.594.292.6有价元素铀、钍、稀土的回收率/%95.695.795.4结果与讨论催化剂用量对醇解率的影响由氯化铁和乙酸锌按照摩尔比3:2组成的催化剂对醇解率的影响较大，没有催化剂存在时，固相基本不降解，随着催化剂用量的增加，醇解率增大，催化剂用量在8%以上时，醇解率随催化剂用量增加变化很小，催化剂用量过大容易产生副反应，反而造成回收率下降。以上所述并非是对本专利技术的限制，应当指出：对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土渣回收降解的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10‑12取粉渣浆和浓度为0.6mol/L 的硫酸溶液中，加热至60℃～80℃，搅拌9‑10h，冷却静置澄清5‑6h；（2）离子吸附：虹吸上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取稀土元素，采用有机溶剂洗脱；（3）催化降解：取出步骤（2）虹吸后的固体物质加入5‑6倍体积的混合醇，向反应釜中添加重量百分比为6‑8%的催化剂，控制温度为85‑88℃，搅拌反应3‑4 h；（4）深度降解：向上述反应液中通入惰性气体保护，搅拌下加热至反应温度140‑150℃，保温4‑5h 进行降解反应，冷却到85‑90℃，趁热抽滤除去未降解聚酯废料后，将反应液进行蒸馏回收未反应的原料醇和降解产品。
【技术特征摘要】
1.一种稀土渣回收降解的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）酸浸：以稀土渣经过湿法球磨后的矿浆为粉渣浆，按体积比1:10-12取粉渣浆和浓度为0.6mol/L的硫酸溶液中，加热至60℃～80℃，搅拌9-10h，冷却静置澄清5-6h；（2）离子吸附：虹吸上清液得到稀土有价元素的混合溶液，采用离子交换吸附法分别通过酚醛树脂基吸附材料和聚丙烯腈吸附材料从上清液中提取稀土元素，采用有机溶剂洗脱；（3）催化降解：取出步骤（2）虹吸后的固体物质加入5-6倍体积的混合醇，向反应釜中添加重量百分比为6-8%的催化剂，控制温度为85-88℃，搅拌反应3-4h；（4）深度降解：向上述反应液中通入惰性气体保护，搅拌下加热至反应温度140-150℃，保温4-5h进行降解反应，冷...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋波，
申请(专利权)人：青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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