一种嘧霉胺的制备方法技术

技术编号:8075270 阅读:406 留言:0更新日期:2012-12-12 22:31
本发明专利技术属于农药技术领域,涉及农用杀菌剂的制备技术,特别涉及嘧霉胺的制备技术。以苯胺、单氰胺和乙酰丙酮为原料,至少包括胍盐制备、酸度调整和环化及后处理过程,其特征在于:以C2~C5的一元醇为溶剂,在pH3~4条件下,氯化氢催化制备苯基胍盐酸盐,不经分离在有机碱的存在下直接与乙酰丙酮反应,得到嘧霉胺。该方法实现了“一锅法”制备,具有操作简单、溶剂消耗少、反应周期短,易于控制,产物纯度好、收率高,后处理工艺简单等优点。同时该方法过滤后的母液可回收醇重复使用,不产生环境污染,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药
,涉及农用杀菌剂的制备技术,特别涉及嘧霉胺的制备技术。
技术介绍
嘧霉胺是一种高效、广谱、低毒杀菌剂。化学名称N- (4,6- 二甲基嘧啶-2-基)苯胺 分子式=C12H13N3 相对分子量199 结构式 嘧霉胺是一种新型高效、低毒苯胺基嘧啶类杀菌剂,结构新颖,作用机理独特,通过抑制病菌侵染酶的产生,从而阻止病菌的侵染并杀死病菌。尤其对常用的非苯胺基嘧啶类杀菌剂已产生抗药性的灰霉菌有效,对病害有内吸传导及熏蒸杀菌作用,主要用于防治番茄、黄瓜和葡萄的灰霉病等病害,市场潜力巨大。传统的合成嘧霉胺的方法,以苯胺为起始原料,例如CN 1631882专利以苯胺、单氰胺为原料,在催化剂氯化氢存在的条件下与作为中和剂的碱金属碳酸盐制得苯基胍碳酸氢盐,不经分离直接与乙酰丙酮反应,但后处理繁琐且需要消耗大量溶剂,成本较高。US 0137033专利公开了以苯胺、单氰胺为原料,在盐酸存在下合成苯基胍盐,不经分离在无机碱氢氧化钠存在下合成嘧霉胺,收率只有81. 3%。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的合成工艺方法,解决嘧霉胺传统合成工艺后处理复杂,收率低的问题,实现真正意义的“一锅反应”,降低制造成本,提高含量和收率。本专利技术的目的是这样实现的,采用醇类溶剂和有机碱体系,调整以苯胺、单氰胺与乙酰丙酮为主体原料的嘧霉胺常规反应体系的极性,保证反应按预期顺利进行;同时,利用嘧霉胺在醇类溶剂中的溶解度随温度变化、而其余部分的溶解能力对温度不敏感的特点,采用低温结晶分离的方式有效简化后处理工艺,同时,有效保证产物的含量和高收率。反应方程式如下权利要求1.,以苯胺、单氰胺和乙酰丙酮为原料,至少包括胍盐制备、酸度调整和环化及后处理过程,其特征在于以C2 C5的一元醇为溶剂,在pH 3 4条件下,氯化氢催化制备苯基胍盐酸盐,不经分离在有机碱的存在下直接与乙酰丙酮反应,得到嘧霉胺。2.根据权利要求I所述的嘧霉胺的制备方法,其特征在于所述溶剂选自乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种。3.根据权利要求I所述的嘧霉胺的制备方法,其特征在于所述有机碱选自甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、二乙胺、吡啶中的一种。4.根据权利要求I所述的嘧霉胺的制备方法,其特征在于所述盐酸的质量浓度介于30% 37%。5.根据权利要求I所述的嘧霉胺的制备方法,其特征在于所述单氰胺的质量浓度介于 30% 75%。6.根据权利要求I所述的嘧霉胺的制备方法,其特征在于后处理工序为O 5°C结晶分离。7.根据权利要求I所述的嘧霉胺的制备方法,其特征在于苯胺、单氰胺、乙酰丙酮的摩尔比介于I :1 I. 5 :1 I. 2之间。8.根据权利要求I 7所述的任意嘧霉胺的制备方法,具体操作过程为 胍盐制备室温下加入苯胺、醇,搅拌混合均匀,滴加盐酸至PH 3 4,升温至70 90°C滴加单氰胺,反应3 6h得到苯基胍盐酸盐,滴加盐酸控制体系维持pH 3 4 ; 酸度调整和环化反应体系降至室温,滴加有机碱调整酸度至PH达到8 9,加入乙酰丙酮升温至80 90°C反应4 6h,得到嘧霉胺溶液; 后处理降温至O 5°C结晶,过滤分离得到目标产物嘧霉胺。全文摘要本专利技术属于农药
,涉及农用杀菌剂的制备技术,特别涉及嘧霉胺的制备技术。以苯胺、单氰胺和乙酰丙酮为原料,至少包括胍盐制备、酸度调整和环化及后处理过程,其特征在于以C2~C5的一元醇为溶剂,在pH3~4条件下,氯化氢催化制备苯基胍盐酸盐,不经分离在有机碱的存在下直接与乙酰丙酮反应,得到嘧霉胺。该方法实现了“一锅法”制备,具有操作简单、溶剂消耗少、反应周期短,易于控制,产物纯度好、收率高,后处理工艺简单等优点。同时该方法过滤后的母液可回收醇重复使用,不产生环境污染,适合工业化生产。文档编号C07D239/42GK102816122SQ201210301619公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日专利技术者于金苹, 韦能春, 王宗, 曹同波, 苑敬林, 戴荣华, 王成, 郝春艳, 王建刚 申请人:京博农化科技股份有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种嘧霉胺的制备方法,以苯胺、单氰胺和乙酰丙酮为原料,至少包括胍盐制备、酸度调整和环化及后处理过程,其特征在于:以C2~C5的一元醇为溶剂,在pH?3~4条件下,氯化氢催化制备苯基胍盐酸盐,不经分离在有机碱的存在下直接与乙酰丙酮反应,得到嘧霉胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:于金苹韦能春王宗曹同波苑敬林戴荣华王成郝春艳王建刚
申请(专利权)人:京博农化科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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