【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药
,涉及农用杀菌剂的制备技术,特别涉及嘧霉胺的制备技术。
技术介绍
嘧霉胺是一种高效、广谱、低毒杀菌剂。化学名称N- (4,6- 二甲基嘧啶-2-基)苯胺 分子式=C12H13N3 相对分子量199 结构式 嘧霉胺是一种新型高效、低毒苯胺基嘧啶类杀菌剂,结构新颖,作用机理独特,通过抑制病菌侵染酶的产生,从而阻止病菌的侵染并杀死病菌。尤其对常用的非苯胺基嘧啶类杀菌剂已产生抗药性的灰霉菌有效,对病害有内吸传导及熏蒸杀菌作用,主要用于防治番茄、黄瓜和葡萄的灰霉病等病害,市场潜力巨大。传统的合成嘧霉胺的方法,以苯胺为起始原料,例如CN 1631882专利以苯胺、单氰胺为原料,在催化剂氯化氢存在的条件下与作为中和剂的碱金属碳酸盐制得苯基胍碳酸氢盐,不经分离直接与乙酰丙酮反应,但后处理繁琐且需要消耗大量溶剂,成本较高。US 0137033专利公开了以苯胺、单氰胺为原料,在盐酸存在下合成苯基胍盐,不经分离在无机碱氢氧化钠存在下合成嘧霉胺,收率只有81. 3%。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的合成工艺方法,解决嘧霉胺传统合成工艺后处理复杂,收率低的问题,实现真正意义的“一锅反应”,降低制造成本,提高含量和收率。本专利技术的目的是这样实现的,采用醇类溶剂和有机碱体系,调整以苯胺、单氰胺与乙酰丙酮为主体原料的嘧霉胺常规反应体系的极性,保证反应按预期顺利进行;同时,利用嘧霉胺在醇类溶剂中的溶解度随温度变化、而其余部分的溶解能力对温度不敏感的特点,采用低温结晶分离的方式有效简化后处理工艺,同时,有效保证产物的含量和高收率。反应方程式 ...
【技术保护点】
一种嘧霉胺的制备方法,以苯胺、单氰胺和乙酰丙酮为原料,至少包括胍盐制备、酸度调整和环化及后处理过程,其特征在于:以C2~C5的一元醇为溶剂,在pH?3~4条件下,氯化氢催化制备苯基胍盐酸盐,不经分离在有机碱的存在下直接与乙酰丙酮反应,得到嘧霉胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:于金苹,韦能春,王宗,曹同波,苑敬林,戴荣华,王成,郝春艳,王建刚,
申请(专利权)人:京博农化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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