一种四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统和方法技术方案

技术编号:8074853 阅读:174 留言:0更新日期:2012-12-12 21:28
本发明专利技术公开了一种四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统和方法,所述系统包括氢化反应器和尾气处理设备,所述氢化反应器使反应气体和反应物料反应得到三氯氢硅,所述尾气处理设备将来自所述氢化反应器的合成尾气进行处理,所述尾气处理设备包括依次连接的气体过滤装置、冷凝装置以及分离塔,其中,所述气体过滤装置内设有陶瓷滤芯。根据本发明专利技术实施例的四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统,通过氢化反应器使反应气体和反应物料反应得到三氯氢硅,通过尾气处理设备将来自氢化反应器的合成尾气进行处理,由于采用设置有陶瓷滤芯的气体过滤装置,而陶瓷滤芯具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,而且材质稳定,因此不会对多晶硅产品质量造成影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅制备
,更具体地,本专利技术涉及。
技术介绍
我国现阶段多晶硅项目エ艺技术85%以上都属于西门子エ艺技木,该エ艺技术中,ー个很重要的环节是四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅。在改良西门子法生产多晶硅的过程中,每生产I吨多晶硅有将近20t的四氯化硅副产物产生,ー个2000吨多晶硅エ厂每年则产生40000多吨四氯化硅。常温下四氯化硅为液态,不宣储运。同时四氯化硅的市场容量有限,这都造成了四氯化硅处理困难的局面。随·着多晶硅产业化规模的扩大,四氯化硅副产物的处理难题已经成为了限制国内多晶硅大规模产业化的瓶颈。金融危机之后,多晶硅价格大幅下滑,降低生产成本成了多晶硅发展的生命线。而通过氢化技术的运用,将副产物四氯化硅转化为原料三氯氢硅,能够实现多晶硅生产的物料闭路循环,实现多晶硅的清洁生产,同时能从最大程度上降低生产成本,为多晶硅的大規模产业化解决根本性问题。但是国内的多晶硅生产技术由于起步较晚,与国外先进技术相比存在一定的距离,其中最明显的就是四氯化硅氢化技术差距较大,在技术还不成熟的情况下,随着中国多晶硅产业规模的扩大,四氯化硅的问题会日益明显。目前国内有两种四氯化硅氢化技术,ー种为热氢化技术,在高温的氢化炉内,将四氯化硅与氢气反应生产三氯氢硅。该技术存在几个较大的问题I、备品备件费用昂贵,维护费用高。2、尾气处理系统复杂,系统庞大。3、转化率不高,一般都在20%左右,且电耗高。4、加热件为炭材,对多晶娃最终广品质量有较大影响。另外ー种氢化技术为冷氢化技木,也是目前国内大多数厂家采用的技木。该技术是以镍盐或者粒状镍为触媒,首先将触媒与硅粉混合进行活化,然后下料至反应器。控制ー定的温度、压力,使得H2与SiCl4混合气体与硅粉在反应器内以沸腾状态接触进行氢化,部分四氯化硅转化为三氯氢硅,其产物种经过除尘后,提纯分离,分离出的三氯氢硅为产品,而四氯化硅经分离后使其反复循环转化进行回收。其反应方程式为3SiCl4 + Si + 2H2 = 4SiHCl3该技术存在的缺陷如下I、所用触媒为镍盐或粒状镍,价格昂贵,造成生产成本高。2、触媒与硅粉混合后,需要高温活化,能耗高,造成生产成本高。3、四氯化硅与氢气混合气加热装置不合理,温度较低,导致转化效率低。4、除尘采用布袋过滤器,不耐高温,易损坏,更换频次高,检修难度大
技术实现思路
本专利技术g在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供ー种有用的商业选择。为此,本专利技术的ー个目的在于提出一种能耗低、转化率高的四氯化硅冷氢化制备三氯氢娃的系统。根据本专利技术实施例的四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统,所述系统包括氢化反应器和尾气处理设备,所述氢化反应器使反应气体和反应物料反应得到三氯氢硅,所述尾气处理设备将来自所述氢化反应器的合成尾气进行处理,所述尾气处理设备包括依次连接的气体过滤装置、冷凝装置以及分离塔,其中,所述气体过滤装置内设有陶瓷滤芯,所述气体过滤装置用于将来自所述氢化反应器的合成尾气进行过滤后输送给所述冷凝装置,所述冷凝装置用于将过滤后的合成尾气分离为液态的氯硅烷与气态的氢气,所述分离塔将液态的氯硅烷进行分离提纯,得到三氯氢硅和富含四氯化硅的高沸物。根据本专利技术实施例的四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统,通过氢化反应器使反 应气体和反应物料反应得到三氯氢硅,通过尾气处理设备将来自氢化反应器的合成尾气进行处理,由于采用设置有陶瓷滤芯的气体过滤装置,而陶瓷滤芯具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,而且材质稳定,因此不会对多晶硅产品质量造成影响。另外,根据本专利技术上述实施例的四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统,还可以具有如下附加的技术特征根据本专利技术的一个实施例,所述系统还包括加压装置、混合器、预热炉,所述加压装置与所述冷凝装置的出气ロ连接以将所述冷凝装置中排出的气态氢气进行加压处理,混合器的进气ロ分别与所述加压装置的出气口和所述分离塔的排液ロ连接以将来自所述分离塔的富含四氯化硅的高沸物与来自所述加压装置的经过加压处理的气态氢气混合,得到混合气体并提供给所述预热炉,所述预热炉分别与所述混合器的排气口和所述氢化反应器的进气ロ相连以将所述混合气体进行预热并提供给所述氢化反应器。根据本专利技术的一个实施例,所述系统还包括干燥炉,所述干燥炉与所述氢化反应器的进料ロ相连以将所述反应物料进行混合并干燥。根据本专利技术的一个实施例,所述冷凝装置包括依次连接的一级冷凝器,ニ级冷凝器和三级冷凝器。根据本专利技术的一个实施例,所述气体过滤装置包括从上至下依次连接的上封头、直筒部和下封头,其中,所述气体过滤装置的上部设有用于排出过滤后的气体的出气ロ且下部设有用于排出废渣的排渣ロ,所述直筒部的下部设有用于向所述直筒内导入待过滤气体的进气ロ,且所述进气ロ的上方设有过滤部,所述过滤部包括设有通孔的花盘以及设在所述通孔中的陶瓷滤芯,所述气体过滤装置还包括换热夹套,所述换热夹套设在所述直筒部的外部,所述换热夹套的下部设有换热介质进ロ且上部设有换热介质出口。根据本专利技术的一个实施例,所述通孔为多个,所述多个通孔沿所述花盘的径向和轴向均匀分布,每个所述通孔内均设有所述陶瓷滤芯。根据本专利技术的一个实施例,所述通孔和所述陶瓷滤芯的个数被设置成能够将所述气体的流速控制在O. 01 O. 2m/s。根据本专利技术的一个实施例,所述陶瓷滤芯通过紧固件固定在所述花盘上,所述紧固件包括固定环和压盖,所述固定环焊接在所述花盘上且所述固定环的内孔与所述通孔相对应,所述压盖扣接在所述陶瓷滤芯的顶端且与所述固定环相连接以将所述陶瓷滤芯固定在所述通孔内。根据本专利技术的一个实施例,所述陶瓷滤芯为氧化铝滤芯。根据本专利技术的一个实施例,所述氧化铝滤芯的过滤精度为800 1500目。根据本专利技术的一个实施例,所述直筒部内还设有进气环管和折流板,所述进气环管与所述进气ロ相连接,所述折流板位于所述陶瓷滤芯与所述进气环管之间。根据本专利技术的一个实施例,所述进气环管上均匀地间隔设有多个出口,且所述折流板有多个,所述多个折流板沿所述直筒部的内壁螺旋上升且在所述直筒部的圆周方向上均匀分布。根据本专利技术的一个实施例,所述直筒部上设有检修ロ,所述检修ロ位于所述过滤部的上方。 根据本专利技术的一个实施例,所述出气ロ设在所述上封头的顶端且所述排渣ロ设在所述下封头的底端。本专利技术的另ー个目的在于提出ー种四氯化娃冷氢化制备三氯氢娃的方法。根据本专利技术实施例的四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的方法,包括以下步骤a)将硅粉与触媒混合,并在氢气气氛下进行活化干燥,得到干燥的混合物料山)将四氯化硅与氢气按预定摩尔比混合后进行预热,得到预热的混合气体;c)将混合物料与混合气体进行反应,得到反应后气体;d)将反应后气体经过气体过滤装置进行收尘、过滤,其中所述气体过滤装置为根据上述实施例中所述的气体过滤装置;e)将经过收尘、过滤的反应后气体冷凝,得到气态的氢气和液态的氯硅烷ば)将所述液态的氯硅烷进行分离提纯,得到三氯氢硅和富含四氯化硅的高沸物。另外,根据本专利技术上述实施例的四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的方法,还可以具有如下附加的技术特征根据本专利技术的一个实施例,所述混合物料中所述触媒的质量百分比为2 5%。根据本专利技术的一个实施例,在步骤a)中,所述干燥设备为干燥炉,干燥炉中氢气的流速为O. 05 O. 4m/s,干燥温本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅的系统,其特征在于,所述系统包括氢化反应器和尾气处理设备,所述氢化反应器使反应气体和反应物料反应得到三氯氢硅,所述尾气处理设备将来自所述氢化反应器的合成尾气进行处理,所述尾气处理设备包括依次连接的气体过滤装置、冷凝装置以及分离塔,其中,所述气体过滤装置内设有陶瓷滤芯,所述气体过滤装置用于将来自所述氢化反应器的合成尾气进行过滤后输送给所述冷凝装置,所述冷凝装置用于将过滤后的合成尾气分离为液态的氯硅烷与气态的氢气,所述分离塔将液态的氯硅烷进行分离提纯,得到三氯氢硅和富含四氯化硅的高沸物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:万烨严大洲毋克力肖荣晖汤传斌
申请(专利权)人:中国恩菲工程技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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