本发明专利技术公开了一种去除超纯氨中金属离子的碳纳米管和分子筛复合物的制备方法，该复合物由化学气相沉积法制备，该制备方法是在介孔分子筛上通过化学气相沉积法制备碳纳米管，该碳纳米管生长在介孔分子筛的表面和孔洞里面，结合牢固，并具有优良的金属离子吸附性能。这种制备方法具有工艺简单，容易更换，得到的复合物具有较好的金属离子吸附性能，并具有传统的除水除氧功能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气体生产中去除杂质的组合物的制备方法，特别涉及一种去除超纯氨中金属离子的复合物的制备方法。
技术介绍
近年来，我国的LED技术及相关产业得到了迅猛发展。随着半导体发光器件(LED)等光电子产业的迅猛发展，市场对电子气体的纯度提出了更高要求。所以极大推动了上游关键配套材料超纯氣的提纯研究。7N电子级超纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和晶硅太阳能电池片过程中，都需要用到大量的超纯氨，尤其是LED芯片在生长时，所用的氨的纯度越高， 制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说7N电子级超纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，是产业链发展中的一个重要环节。LED生产中用到的氮化镓是半导体材料，有η型P型两种，所以在生产过程中，要对原料中的金属离子严格控制。但是，目前国内外对超纯氨中金属离子去除的纯化工艺，主要是利用氨气的理化性质采用多步逐级纯化、包括汽化、冷凝、吸附、精馏、终端纯化、冷冻等技术提纯氨气。但是这些超纯氨的纯化工艺通常对水分和Η2、02、N2, CH4, CO、CO2等轻组分杂质有较好的效果，而对金属离子去除不理想。碳纳米管作为相对较新的吸附剂，碳纳米管已被证明具有从废水中去除金属离子的巨大潜力如铅、镉、铬、铜和镍等等。碳纳米管可以通过静电吸引，吸附沉淀以及金属离子与碳纳米管的表面官能团的化学作用，来吸附金属离子。但是碳纳米管不能直接放置于超纯氨中，这样虽然能去除金属离子，但去除后碳纳米管就不能和超纯氨分离，会对超纯氨造成新的污染。所以碳纳米管要附着在其他材料上进行工作，而在超纯氨的纯化工艺中本身就有用到分子筛，所以把碳纳米管附着在其上面就可以起到去除金属离子的作用，并不会对超纯氨造成二次污染，还可以节省新增加附着材料的成本。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是为了克服
技术介绍
中的缺点，提供一种能有效去除超纯氨中的金属离子的碳纳米管和分子筛的复合物及其使用方法， 本专利技术的专利技术目的是通过如下技术方案实现的 一种，该方法包括如下步骤 I)采用浸溃法制备负载Fe的介孔分子筛，配置10%-30%的Fe (NO3) 3溶液，使其充分溶解，再加入分子筛；该浸溃法在如下出版物有详细介绍“纳米材料制备技术，王世敏，许祖勋，傅晶等。化学工业出版社，北京，2001。”将上述混合物置于空气中静置5-12 h，待铁离子负载到介孔分子筛上后，倒去溶液； 2)将剩余物于100-120°C下烘干得到Fe/介孔分子筛； 3)将Fe/介孔分子筛均匀平铺在化学气相沉积反应腔室内，反应腔室外有电阻炉加执. 4)然后封闭反应腔室，在1000-3000mL/ min流量的保护气的保护下开始升温，温度升至200-600°C时，以30 -300mL/ min的流量通入氢气； 5)I小时后关掉氢气气源，以30 -300mL/ min的流量通入C2H2碳源，在温度600-800°C下反应O. 5小时，反应结束后关掉C2H2气源； 6)使反应系统在保护气中冷却至室温，取出介孔分子筛，即可得到碳纳米管/介孔分子筛复合物。所述步骤4)和6)中的保护气为氩气或氮气或氨气中的一种或其组合物。最终得到的复合物填置于超纯氨预纯化阶段的干燥器内，代替原来的普通除水除氧的分子筛。本专利技术的有益效果是本专利技术所述的复合物中的碳纳米管生长在介孔分子筛的表面和孔洞里面，结合牢固，并具有优良的金属离子吸附性能。这种制备方法具有工艺简单，容易更换，得到的复合物具有较好的金属离子吸附性能，并具有传统的除水除氧功能。附图说明图I为本专利技术的制备流程 图2为碳纳米管和分子筛复合物生长示意图。具体实施方式具体实施例方式本专利技术的制备流程如图I所示，下面通过2个实施例对本专利技术做进一步的说明。分子筛上存在很多孔洞，有垂直表面的A，有倾斜于表面的B，还有弯曲形状的C，在这些孔洞内部Fe离子会先进行沉积，然后碳纳米管会在这些孔洞内部进行生长，最后形成碳纳米管/介孔分子筛复合物。实施例I : 1)采用浸溃法制备负载Fe的介孔分子筛，配置10%的Fe(NO3)3溶液，使其充分溶解，再加入分子筛； 2)将上述混合物置于空气中静置6h，待铁离子负载到介孔分子筛上后，倒去溶液； 3)将剩余物于100°C下烘干得到Fe/介孔分子筛； 4)将Fe/介孔分子筛均匀平铺在化学气相沉积反应腔室内，反应腔室外有电阻炉加执. 5)然后封闭反应腔室，在IOOOmL/min流量的Ar的保护下开始升温，温度升至200°C时，以30mL/ min的流量通入氢气； 6)I h后关掉氢气气源，以30mL/ min的流量通入C2H2碳源，在温度600°C下反应O.5 h，反应结束后关掉C2H2气源；7)使反应系统在Ar气氛中冷却至室温，取出介孔分子筛，即可得到碳纳米管/介孔分子筛复合物； 8)把此复合物填置于超纯氨预纯化阶段的干燥器内，代替原来的普通除水除氧的分子筛。 实施例2 1)采用浸溃法制备负载Fe的介孔分子筛，配置30%的Fe(NO3)3溶液，使其充分溶解，再加入分子筛； 2)将上述混合物置于空气中静置10h，待铁离子负载到介孔分子筛上后，倒去溶液； 3)将剩余物于120°C下烘干得到Fe/介孔分子筛； 4)将Fe/介孔分子筛均匀平铺在化学气相沉积反应腔室内，反应腔室外有电阻炉加执. 5)然后封闭反应腔室，在2000mL/min流量的Ar的保护下开始升温，温度升至300°C时，以IOOmL/ min的流量通入氢气；6)I h后关掉氢气气源，以IOOmL/ min的流量通入C2H2碳源，在温度700°C下反应O.5h，反应结束后关掉C2H2气源； 7)使反应系统在Ar气氛中冷却至室温，取出介孔分子筛，即可得到碳纳米管/介孔分子筛复合物； 8)把此复合物填置于超纯氨预纯化阶段的干燥器内，代替原来的普通除水除氧的分子筛。权利要求1.一种，其特征是该方法包括如下步骤 1)采用浸溃法制备负载Fe的介孔分子筛，配置10%-30%的Fe(NO3) 3溶液，使其充分溶解，再加入分子筛；2)将上述混合物置于空气中静置5-12h，待铁离子负载到介孔分子筛上后，倒去溶液； 3)将剩余物于100-120°C下烘干得到Fe/介孔分子筛； 4)将Fe/介孔分子筛均匀平铺在化学气相沉积反应腔室内，反应腔室外有电阻炉加执. 5)然后封闭反应腔室，在1000-3000mL/ min流量的的保护气的保护下开始升温，温度升至200-600°C时，以30 -300mL/ min的流量通入氢气； 6)I小时后关掉氢气气源，以30 -300mL/ min的流量通入C2H2碳源，在温度600-800°C下反应0. 5小时，反应结束后关掉C2H2气源； 7)使反应系统在保护气中冷却至室温，取出介孔分子筛，即可得到碳纳米管/介孔分子筛复合物。2.如权利要求I所述的，其特征是所述步骤5)和7)中的保护气为氩气或氮气或氨气中的一种或其组合物。全文摘要本专利技术公开了一种，该复合物由化学气相沉积法制备，该制备方法是在介孔分子筛上通过化学气相沉积法制备碳纳米管，该碳纳本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种去除超纯氨中金属离子的碳纳米管和分子筛复合物的制备方法，其特征是该方法包括如下步骤：1)？采用浸渍法制备负载Fe？的介孔分子筛，配置10%？30%的Fe(NO3)3溶液，使其充分溶解，再加入分子筛；2)？将上述混合物置于空气中静置5？12？h，待铁离子负载到介孔分子筛上后，倒去溶液；3)？将剩余物于100？120℃下烘干得到Fe/介孔分子筛；4)？将Fe/介孔分子筛均匀平铺在化学气相沉积反应腔室内，反应腔室外有电阻炉加热；5)？然后封闭反应腔室，在1000？？3000mL/？min流量的的保护气的保护下开始升温，温度升至200？600℃时，以30？？300mL/？min？的流量通入氢气；6)？1？小时后关掉氢气气源，以30？？300mL/？min？的流量通入C2H2碳源，在温度600？800℃下反应0.？5？小时，反应结束后关掉C2H2气源；7)？使反应系统在保护气中冷却至室温，取出介孔分子筛，即可得到碳纳米管/介孔分子筛复合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，孙猛，李荷庆，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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