本发明专利技术提供了纯化碳纳米管的连续装置。所述纯化碳纳米管的连续装置的特征在于第一纯化反应器，该反应器将含有氧化剂的碳纳米管液体混合物在压力为50atm～400atm且温度为100℃～600℃的亚临界水或超临界水条件下注入纯化反应器中以获得第一纯化产物，该第一纯化产物经后续单元处理回收从而获得碳纳米管产物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纯化碳纳米管的连续方法，更具体而言，涉及在亚临界水或超临界水条件下纯化碳纳米管的连续方法。
技术介绍
碳纳米管(下文称作CNT)结构最初发现于1991年；并已积极实现了碳纳米管的制造、物理性质和应用。此外，已确认如果在放电时添加Fe、Ni和Co等过渡金属则可制备 CNT。全面研究直到1996年借助激光蒸发法制备出可观量的样品才开始。这类CNT采取了具有以纳米尺寸的直径卷绕的石墨表面的中空管形状。此时，根据石墨表面卷绕的程度和结构，将CNT的电学性质划分为导体或半导体。此外，根据石墨壁的数目，可以将CNT划分为单壁碳纳米管SWCNT、双壁碳纳米管DWCNT、薄多壁碳纳米管、多壁碳纳米管MWCNT和绳状碳纳米管。特别地，CNT具有优异的机械强度和弹性，并且具有化学稳定性、环境友好性以及导电性和半导体性质。此外，CNT的直径为Inm至数十纳米且长度为数微米至数十微米，从而其具有可达约1，000的比任何现存材料都大的长径比。此外，由于CNT具有很大的比表面积，因此它在如下一代信息电子材料、高效能源材料、高容量复合材料和环境友好型材料等各个领域中引起了关注。然而，由于在CNT的制造过程中除CNT之外还产生如碳物质、无定形石墨和的α 碳等杂质，因此很难利用CNT的电学、机械和物理性质。因此，需要有一种纯化大量CNT的连续方法以便在维持CNT的性质的同时扩大在各种用途中的应用范围。CNT纯化技术的实例有如韩国专利第2001-0049298号中采用酸性气体热解来纯化CNT的方法、美国专利第 5641466号中通过采用氧化剂的热解来纯化的方法和日本专利第1996-12310号中在较高温度下采用氧化剂的纯化方法。然而，在上述技术的情形中，热处理所需时间较长，并且到酸处理工序为止的步骤复杂,从而导致耗费过多的时间。
技术实现思路
本专利技术的实施方式旨在提供在采用连续装置在亚临界水或超临界水条件下纯化碳纳米管的连续方法，该连续方法无需单独的纯化工序。为了实现本专利技术的目标，本专利技术提供了纯化碳纳米管的连续方法，所述方法包括将含有氧化剂的碳纳米管液体混合物在压力为50atm 400atm且温度为100°C 600°C的亚临界水或超临界水条件下注入纯化反应器中以获得第一纯化产物的第一纯化步骤。此外，本专利技术提供了纯化碳纳米管的连续装置，所述装置包含混合单元，所述混合单元用于通过用循环泵使碳纳米管与含水溶剂混合以形成碳纳米管溶液；用于加热碳纳米管液体混合物的预热器，所述碳纳米管液体混合物通过在50atm 400atm的压力下注入所述碳纳米管溶液的同时使经预热的所述碳纳米管溶液与氧化剂接触并与所述氧化剂混合而形成；第一纯化反应器，在压力为50atm 400atm且温度为100°C 600°C的亚临界水或超临界水条件下将所述液体混合物注入所述第一纯化反应器，从而获得第一纯化产物；降压单元，所述降压单元用于经由将所述纯化产物冷却至0°C 100°C的温度的冷却装置使所述纯化产物降压至Iatm IOatm;和产物储存容器，所述产物储存容器用于回收经所述降压单元降压的所述产物。此外，本专利技术提供了根据所述连续方法纯化的碳纳米管。附图说明图I是根据本专利技术的一个优选实施方式的纯化碳纳米管的连续方法的流程图。图2是根据本专利技术的一个优选实施方式的包含过滤装置的纯化碳纳米管的连续装置的流程图。图3是根据本专利技术的一个优选实施方式的纯化碳纳米管的连续装置的流程图。图4a和4b是根据比较例I的碳纳米管的扫描电子显微镜SEM照片，所述碳纳米管对各个放大率而言都没有纯化。图5a和5b是根据实施例2的碳纳米管的扫描电子显微镜SEM照片，所述碳纳米管对各个放大率而言都已纯化。图6a和6b是根据实施例I的碳纳米管的扫描电子显微镜SEM照片，所述碳纳米管对各个放大率而言都已纯化。图7a和7b是根据比较例I的碳纳米管的透射电子显微镜TEM照片，所述碳纳米管对各个放大率而言都没有纯化。图8a和8b是根据实施例2的碳纳米管的透射电子显微镜TEM照片，所述碳纳米管对各个放大率而言都已纯化。图9a和9b是根据实施例I的碳纳米管的透射电子显微镜TEM照片，所述碳纳米管对各个放大率而言都已纯化。10 :循环泵20 =CNT溶液用高压灌注泵30:氧化剂用高压灌注泵40 :热交换器50:酸溶液用高压灌注泵60 :冷却装置70 :过滤压力控制装置80 :压力控制装置100:混合单元200:预热器310:第一纯化反应器330:第二纯化反应器410:第一过滤单元430:第二过滤单元500:滤液储存容器600:降压单元700:产物储存容器具体实施例方式下文将对本专利技术进行阐述，参考附图从以下实施方式的描述中本专利技术的优点、特征和方案将变得显而易见。在附图中，应注意相同的组件或部件可以以相同的附图标记表示。在对本专利技术进行说明时，略去了对有关已知功能或结构的说明以便使本专利技术的主旨显而易见。在本说明书中，当表达所涉及的含义中的制备和材料的内在容差时使用“大约”、 “基本上”等术语作为近似该数值的数值或含义，并使用这些术语来防止不负责任的侵权者使用其中公开了正确数值或绝对数值以便帮助理解本专利技术的教导。图I是根据本专利技术的一个优选实施方式的碳纳米管的连续纯化方法的流程图。参考图1，根据本专利技术的碳纳米管的纯化可以以下列步骤进行碳纳米管溶液制备步骤S100、 碳纳米管溶液注入步骤S200、氧化剂注入步骤S300、预热步骤S400、第一纯化步骤S500和冷却步骤S800 ;此外，在第一纯化步骤S500之后还可进行酸溶液注入步骤S600和第二纯化步骤S700，并且在冷却步骤S800之后进行过滤步骤S911、产物回收步骤S913和降压步骤S915或者降压步骤S931和产物回收步骤S933。图2是显示根据本专利技术的一个优选实施方式的其中包含过滤装置的纯化碳纳米管的连续装置的流程图。参考图2，根据本专利技术的纯化碳纳米管的连续装置包含混合单元 100、预热器200、第一纯化反应器310、第一过滤单元410、第二过滤单元430和滤液储存容器500，此外还可包含紧接第一纯化反应器310的第二纯化反应器330。图3是显示根据本专利技术的一个优选实施方式的纯化碳纳米管的连续装置的流程图。参考图3，根据本专利技术的另一个实施例的其中包含降压单元的纯化碳纳米管的连续装置还可包含混合单元100、预热器200、第一纯化反应器310、降压单元600和产物储存容器 700，此外还可包含紧接第一纯化反应器310的第二纯化反应器330。本专利技术可以包括第一纯化步骤和第二纯化步骤，在第一纯化步骤中通过在压力为 50atm 400atm且温度为100°C 600°C的亚临界水或超临界水条件下注入包含氧化剂的碳纳米管液体混合物而在纯化反应器中形成纯化产物，而在第二纯化步骤中通过使第一纯化产物与酸溶液反应而除去无机物质。通过在将碳纳米管溶液注入位于第一纯化反应器310前端的预热器200内的同时注入氧化剂以使其与所述碳纳米管溶液接触而形成含有氧化剂的碳纳米管液体混合物。此时，将所述碳纳米管液体混合物注入预热器200中然后在200°C 370°C的温度下进行预热步骤S400。具体而言，所述碳纳米管的连续纯化方法的特征在于在碳纳米管溶液制备步骤 SlOO中通过循环本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩柱熙，李镇瑞，都承会，洪成哲，
申请(专利权)人：韩华石油化学株式会社，
类型：发明
国别省市：
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