氧化铁光电极的表面钝化方法，将氧化铁薄膜材料光电极作为阳极，浸在饱和NaCl的水溶液中，在强光照条件下，扫描其光电流-时间曲线；所述氧化铁光电极的厚度为400-500nm；处理时间为2小时-10小时。本发明专利技术处理氧化铁光电极的表面钝化方法简单、高效，设备简单，易于大规模使用，表面处理后光电极量子转换效率大幅提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
太阳能是一种取之不尽，用之不竭，能量巨大的自然资源，每一小时太阳照射到地球的能量足够人类使用整整一年。直接利用太阳光获得能源是一个令人向往的得到清洁能源的方法，其对环境的影响微乎其微。随着世界各国对碳减排的关注，太阳能发电——光伏技术(photovoltaic, PV)-作为一种比较成熟的获得清洁能源的方法正受到越来越多的重视。然而，与其它发电技术相比，即使太阳能电池以70%的理论效率运行，其现在发电的成本依然高昂。另外，光伏发电只解决了太阳能利用中的捕获问题，太阳能储存的问题并 未解决。因为每一天中日照会有变化和起伏，当太阳光照不足时，太阳能发电便会受到影响。所以如果没有一种有效而便宜的太阳能储存方法，便不能充分的利用太阳能。所以对太阳能的利用除了要关注如何降低光伏制造成本，还要关注如何有效的把太阳能转化和储存起来。光电化学电池(photoelectrochemical cells, PEC)是一种利用湿化学方法，模拟自然界中植物的光合作用，将太阳能直接转化成化学能(氢能)的系统，它利用半导体和电解液的直接接触形成的固体/液体结(semiconductor-liquid junction, SCLJ)来达到太阳能转化和储存的目的。这种固体/液体结具有以下优势(I)与固态P_n结相比，只需要把半导体直接插入电解液中就可以形成用来分离光生电子空穴对的固体/液体结，因此半导体可以选用更加便宜的多晶样品，制备工艺也大大简化；(2)由于是固相-液相结具有自由的“理想”结构，不存在由于两个相接触的固相晶格的不匹配而引起的机械应力的缺点，从而大大降低了自由载流子在界面的复合速度，提高了转换效率。运用光电化学电池分解水制氢的关键是找到合适的光电极。理想的光电极材料要具有合适的带隙(能吸收大部分太阳光)、耐光腐蚀性、廉价等优点。氧化铁(本专利技术中所提到的氧化铁均为a -Fe2O3)是一个优秀的能够同时满足上述三个条件的半导体光电极材料。当然，氧化铁本身有诸多不足，如导电性差，表面复合率高等。针对其导电性差的缺点，通常通过掺杂其它离子来改善。到目前为止，Si4+和Ti4+被认为是较为有效的掺杂离子。我们之前提出了通过离子半径的匹配关系，将Si4+和Ti4+同时掺杂到氧化铁中以进一步提高其载流子浓度和光电化学性能的方法M. Zhang, ff. Luo, Z. Li, Y. Tao and Z. Zou, AppI.Phys. Lett. 97，042105 (2010)。针对氧化铁表面复合率高的缺点，通常通过表面钝化来解决。本专利技术旨在通过电化学表面处理的方法，达到氧化铁表面钝化的目的，部分消除其表面的悬挂键和氧缺陷等陷进态，以期降低表面复合率，提高光电转化效率。本专利技术以未掺杂的氧化铁光电极为例，进行电化学表面处理。
技术实现思路
本专利技术目的是，提供一种，可大幅提高其IPCE (量子转换效率)。所述氧化铁薄膜材料光电极的表面钝化方法为把氧化铁薄膜材料光电极作为阳极，浸在饱和NaCl的水溶液中，在强光照条件下，扫描其光电流-时间曲线。所述氧化铁光电极的厚度为400-500 nm。处理时间为2小时-10小时。室温条件可以，最好以20-35°C。所述的氧化铁薄膜材料光电极光薄膜由超声喷雾热解(USP)工艺制备得到。具体步骤为以0. 02 M的乙酰丙酮铁的酒精溶液为前驱液，用超声雾化器雾化，以压缩空气为载气，喷入已经加热的石英管中，沉积在放置在石英管内的导电玻璃衬底上。沉积温度500-550。。。本专利技术通过对氧化铁薄膜材料进行电化学表面处理后，将其用于太阳能分解水产氢。处理后的氧化铁薄膜光电极的光电流大幅增加，为处理前的近6倍，在365 nm波长和I. 23 V vs. RHE (reversible hydrogen electrode)偏压下的 IPCE 值达到 13%。 本专利技术的优点有益效果是处理简单、高效，设备简单，易于大规模使用，表面处理后光电极量子转换效率大幅提高。附图说明图I是(a)氧化铁薄膜光电极在饱和NaCl水溶液和强光照射下经过9小时的光电流-时间曲线(插图为点圈部分放大图)；(b)是经过2小时，4小时和9小时处理及未处理的氧化铁薄膜光电极在I M NaOH水溶液中的光电流-电势曲线(插图为未处理的和静9小时处理的氧化铁IPCE值)。图2是随着时间变化的氧化铁薄膜的瞬态光电流。偏压相对于RHE而言，分别表示在图中，为1.0，1.2和I. 5 V。在4 s内有2 s开光，其它时间关光。红色线代表经9小时处理的瞬态电流，蓝色的代表未处理的。图3是经过电化学阻抗谱测得的不同偏压下的差分电容(插图为所基于的模拟电路图。Rs是串联内阻，Rsc是半导体电极电阻，Rct是电荷转移电阻)。三角形代表耗尽层电容Csc,，方块形代表亥姆霍兹层电容CH。蓝色代表处理前的结果，红色代表经9小时处理后的结果。图4是氧化铁薄膜的荧光发射谱(激发波长520 nm),黑色线代表处理前的样品，红色线代表处理后的。具体实施例方式图I (a)显示了氧化铁光电极的表面钝化的具体方法。利用CHI600B电化学分析仪，在I. 4 V vs. RHE偏压下和强光照射下的三电极体系中，以饱和NaCl水溶液为电解液的氧化铁薄膜的光电流-时间曲线。在开始的时间里，光电流急剧升到一个峰值(I. 5 mACnT2),然后在5000 s左右下降到一个谷底(I. 0 mA cnT2)。再然后,光电流在接下来的30000s中稳步提升，最后达到一个平台(4.0 mA cm_2)。从图I (a)的插图中可以看出，上升的光电流并不是来自于暗电流的影响，因为暗电流相比较光电流是可以忽略不计的，无论是在30000 s还是在结束。当然，在9个小时这么长的时间里，饱和NaCl的pH值肯定会发生变化的，为了消除pH值变化对光电流的影响，图I (b)比较了在I M NaOH水溶液中，处理前的，经过2小时、4小时和9小时处理的Fe2O3薄膜的光电流值。对于所有的Fe2O3薄膜光电极而言，暗电流在低于I. 6 V vs. RHE偏压下，都是可以忽略的，光电流均在I. O V vs. RHE时升起。处理后的氧化铁薄膜的光电流值均比不处理的要大。在I. 23 V vs. RHE偏压下，对于2小时，4小时，9小时和未处理的Fe2O3薄膜的光电流分别是0. 79，I. 01，I. 89和0. 33mA cm_2。对于超过9小时处理的Fe2O3薄膜而言，光电流不会再继续增加。图I (b)的插图给出了采用光强计(Newport，840-C)测试光强，用单色滤光片测试不同波长下的IPCE值。可以看出，处理后的样品IPCE值大幅增加，在365 11111和1.23 V vs. RHE偏压下未处理的和经过9小时处理的样品的IPCE值分别为5%和13%，即经过9小时的处理，IPCE值增加了 I. 6倍。为了评价经过处理的和未经处理的氧化铁薄膜一电解液界面上所发生的水氧化和电荷复合的动力学，瞬态光电流在IM NaOH水溶液中被测得，如图2所示。经过9小时处理的和未经处理的薄膜在三个关键偏压下，随着灯的开和关，时间分辨的光电流被记录下来。瞬态光电流的形状是相似的和典型的开光时，本文档来自技高网...
【技术保护点】
氧化铁光电极的表面钝化方法，其特征是：将氧化铁薄膜材料光电极作为阳极，浸在饱和NaCl的水溶液中，在强光照条件下，扫描其光电流？时间曲线；所述氧化铁光电极的厚度为400？500？nm；处理时间为2小时？10小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邹志刚，张明龙，罗文俊，李朝升，张宁斯，于涛，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：
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