珍珠粉的质量检测方法及其应用技术

本发明专利技术涉及珍珠粉的质量检测方法及其应用，所述质量检测方法包括下述方法的任一种或其组合，1）采用XRD衍射法分析待测样品，珍珠粉中的方解石相含量≤4.0wt.％，文石相含量≥96.0wt.％；和/或，2）采用DSC/TGA分析待测样品，珍珠粉中的有机质的含量为3.5-5.0wt.%；和/或，3）将待测样品加热至200℃-450℃的任一温度后,保温5-10分钟，待其降至室温后，取出待测样品，采用XRD衍射分析法检测其中的方解石相含量，珍珠粉中的方解石含量≤15.0wt.％。本发明专利技术的检测方法具有专一性强、稳定性和重现性好、快速灵敏、简便、准确、有效、无干扰等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及XRD 检测珍珠粉质量的方法及其应用，以提高珍珠粉质量检测的稳定性、重现性、一致性和可控性，从而保证其疗效和安全性。
技术介绍
珍珠是名贵的装饰品和名贵的中药材，含有91-94%的活性钙、18种氨基酸、30多种微量元素和丰富的维生素B族成分，具有清热解毒、养阴熄风、明目生肌等药效，我国对其已有2000多年的用药历史。珍珠分为海水珍珠与淡水珍珠二大类。我国是世界上珍珠和珍珠粉的主要产地，约占世界总产量的75%。目前，我国淡水珍珠中仅有8-10%的高档珍珠和30%的工艺级珍珠可加工成首饰和工艺品，多数珍珠因受其外观形貌、尺寸大小、色差等影响而难以加工成工艺饰品，而是将其加工成珍珠粉，作为多种药品、保健品和化妆品的原料，以提高其附加值。珍珠的外观呈层状珠光色彩。X射线衍射分析表明，珍珠为结晶态的生物无机矿物质，由文石(Aragonite)和方解石(Calcite) 二种同质不同晶体结构的碳酸I丐组成，同时有机质镶嵌于文石相、方解石相之间而形成无机-有机复合物。珍珠中的有机质不呈现晶体结构特性，却使得珍珠具有珠光闪闪、美丽晶莹的外观和坚硬的力学性能。珍珠中的有机质主要包括氨基酸、活性短肽、珍珠蛋白等，并可能由于珍珠中无机-有机复合体的协同作用，使得珍珠粉具有美容、提高视力、增强免疫等药学性质，并用于制备药物、保健品和化妝品等。另外，珍珠的生物活性与其成分及组成、加工方法、微观结构(颗粒大小、形状、分布)、有毒物质(如铅、汞、砷等)含量、成长环境等因素相关。目前，珍珠粉已用于制备医药、保健食品、美容化妆品等。与珍珠相关的上市产品包括珍珠粉、珍珠口服液、珍珠含片、珍菊降压灵、六神丸、朵而、珍珠肥皂、珍珠牙膏等，且其应用领域还在不断拓宽，经济价值不断倍增。我国珍珠粉的产量为600吨，珍珠粉及衍生产品的年产值已达到3亿元，预计未来2-3年的产值将超过10亿元。珍珠及其母体蛘壳经过自然界的长期进化，逐步演变成为具有完美的组织结构、形态及独特优异性能的生物矿化材料，并成为有机大分子(蛋白质、多糖、脂类等)的自组装体模板，经分子识别，无机碳酸钙分子在自组装体模板上堆积而成一种天然的有机/无机复合材料(((MannS. Nature)), 1988，332:119-124;《Mann S. Nature)), 1993，365; 499-505)。然而，珍珠中文石的抗破裂韧度比无机成因的文石要高三千多倍。珍珠中本身没有方解石相。珍珠粉中的方解石相是在机械加工过程中由文石相转变而成。蛘壳壳体由角质层、棱柱层和珍珠层(又称“珍珠贝壳内层”或“贝壳内层”)组成，其中，棱柱层中含有方解石，而珍珠层中呈多边形的文石晶体片交叉叠层结构，片层之间为有机质，且表现为整齐有序的有机-无机交叉叠层结构。珍珠母与珍珠同根同源，珍珠母粉的化学组成与珍珠粉相似。珍珠母粉与珍珠粉的外观特性极为相似，单凭肉眼难以分辨。已有研究采用热分析法、X射线衍射法、显微镜分析法、扫描电镜分析法用于鉴别珍珠母粉(贝壳粉)与珍珠粉的晶体相结构、形态和有机质含量差异。林锦明等(《第二军医大学学报》，1994年)公开了采用差动热分析仪通过测定热焓值来区分珍珠粉与珍珠层粉的方法，该研究发现，珍珠粉的热焓值为53-59 A H/Jg—1，珍珠层粉的热焓值为29-30 A H/Jg—1，但研究表明质量较高的珍珠母粉的热焓值与珍珠粉非常接近，仅通过测定热焓值来难以区分珍珠粉、高质量的珍珠母粉或掺杂了高质量珍珠母粉的珍珠粉。常林开等(《化学世界》，2000年)公开了采用热重动力学检测珍珠粉、珍珠层粉、珍珠母粉质量的方法，该研究发现，珍珠粉与珍珠层粉的热重分析分为二个阶段，第一阶段(250°C -370°C)的失重率约3%，反应级I. 6，活化能105-110KJ/mol，为有机质的变性与分解；第二阶段(600-770°C)的失重率约为40%，反应级数I. 3，活化能280_290KJ/mol，为碳酸钙的分解。珍珠母粉在250°C-370°C不存在明显的失重。但该研究所用的珍珠母粉己除去角质层，故不存在有机质的变性与分解，只存在碳酸钙分解，该方法仅可用于鉴别高质量的珍珠母粉，难以用于鉴别未去除角质层的珍珠母粉以及含有棱柱层和角质层的珍珠层粉。该研究表明，珍珠粉与珍珠层粉的结构和组成非常类似，有关珍珠母粉(贝壳粉)的分析结论仅限于高质量的珍珠母粉。另外，热重分析法的检测样品用量少，多为几毫克至十多毫克，故对检测样品的均匀度要求非常高，当珍珠粉中混有其他相似物时，测试结果重现性差，并且粒径不同的珍珠粉的放热峰与吸热峰的位置和峰面积差异较大。 珍珠母粉的成本低，时常冒充珍珠粉或掺杂到珍珠粉中流入市场，甚至尚有其他外观类似的粉末(如石决明粉、滑石粉、碳酸钙粉、面粉等)掺杂到珍珠粉中或者冒充珍珠粉流入市场，这些质次的混合粉或假冒珍珠粉严重影响消费者的健康和安全，并阻碍珍珠产业的健康发展。因此，急需研究建立一套快速、简便的珍珠粉质量检测方法，用于鉴别珍珠粉的真伪并评价其质量，作为指导和组织珍珠粉生产、交货验收和监督检查珍珠粉的评价依据，逐步规范珍珠粉市场，确保和提高珍珠粉或其产品的安全性和有效性，促进珍珠粉产业的持续健康发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种珍珠粉的质量检测方法，其特征在于，采用XRD衍射法分析待测样品，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中方解石相的含量彡4. Owt. %，文石相的含量彡96. Owt. %。淡水珍珠和海水珍珠中的无机相主要包括文石相(Aragonite)和方解石相(calcite)，个别存在六方球状碳酸钙(Vaterite)物相。若待测样品中检测到其它物相，可鉴别该样品为非珍珠纯粉(又称“纯珍珠粉”)，而是珍珠母粉、混合粉或冒充珍珠粉的其他粉体。本专利技术的优选技术方案中，珍珠粉中文石物相(Aragonite，CaCO3)的晶系为正交，空间群为 pmcn，晶胞参数为a: 4. 964 (2)A,b: 7. 969 (2)A c: 5.74!^2)A，z=4，D(calc) =2. 92。本专利技术的优选技术方案中，珍珠粉中方解石相(calcite，CaCO3)的晶系为三方，空间群为 R-3CH，晶胞参数为a=4. 983 ⑵ A，c=17. 062 (2) A,z=6, d=2. 73。本专利技术的优选技术方案中，XRD衍射法的测试条件为，CuKarf辐射，DS/SS :1° RS0. 2_，衍射线束石墨单色器除去Kbata辐射，功率不低于I. 6千瓦，阶梯扫描方式采集衍射数据，即得。本专利技术的优选技术方案中，XRD衍射法中待测样品的制备方法包括下述方法的任一种或其组合I)直接按粉末衍射样品制备方法，将待测样品粉末压在XRD衍射仪的样品架上，再将其置入衍射仪检测并收集实验数据；和/或2)准确测定织构系数样品，先将粉末状样品制成I %悬浮液，用滴管滴在平板状样品板上，凉干后置入XRD衍射仪检测并采集实验数据。本专利技术的优选技术方案中，XRD衍射法测得的衍射数据用Jade9软件包进行数据处理。本专利技术的目的在于提供一种珍珠粉的质量检测方法，其特征在于，采用DSC/TGA 分析待测样品，所述的待测样品选自珍本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种珍珠粉的质量检测方法，其特征在于，1）采用XRD衍射法分析待测样品，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中的方解石相含量≤4.0wt.％，文石相含量≥96.0wt.％；和/或2）将待测样品加热至200℃？450℃之间的任一温度后,保温5？10分钟，待其降至室温后，取出待测样品，采用XRD衍射分析法检测其中的方解石相含量，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中的方解石含量≤15.0wt.％，优选珍珠粉中的方解石含量≤10.0wt.％，更优选珍珠粉中的方解石含量为1.0wt.％？9.0wt.％；优选珍珠母粉中的方解石含量为18.0wt.％？60.0wt.％；优选珍珠层粉中的方解石含量为15.0wt.％？45.0wt.％；优选混合粉中的方解石含量为10.0wt.％？25.0wt.％；和/或3）采用DSC/TGA分析法检测待测样品，所述的待测样品选自珍珠粉、珍珠母粉、珍珠层粉、混合粉、其他粉体的任一种，其中，珍珠粉中有机质的含量为3.5？5.0wt.%。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：阮华君，廖杰，
申请(专利权)人：浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：