一种三氯氢硅合成气的处理方法技术

技术编号:8016874 阅读:223 留言:0更新日期:2012-11-28 23:01
本发明专利技术提供了一种三氯氢硅合成气的处理方法,包括步骤:在压力为0.1MPa~0.3MPa,温度为35℃~55℃的急冷塔中,将三氯氢硅合成气在急冷塔洗涤液中进行喷淋洗涤,洗涤后的三氯氢硅合成气与洗涤后的洗涤液分离。所述三氯氢硅合成气的气体流量与所述急冷塔洗涤液的液体喷淋量的比值为1L/m3:(10~20)L/m3。本发明专利技术通过控制急冷塔的压力、温度以及联锁控制三氯氢硅合成气的气体流量与急冷塔洗涤液的液体喷淋量,使三氯氢硅合成气与洗涤液能够充分接触,从而将三氯氢硅合成气中的高沸物和粉尘颗粒洗涤干净,使高沸物和粉尘具有较高的洗涤率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅生产领域,尤其涉及三氯氢硅合成气的处理方法
技术介绍
面对环境和能源的双重压力,自然灾害的不确定性限制了核能的发展,因此太阳能是今后不可替代的可再生能源。如何高效利用太阳能是我们人类面对的重要课题。在多种太阳能光伏材料中,多晶硅材料是重要的光伏材料之一。生产多晶硅常用的方法是改良西门子法,使用改良西门子法生产的多晶硅占全球多晶硅生产总量的80%以上。改良西门子法生产多晶硅的原料是三氯氢硅。三氯氢硅又称三氯硅烷或硅氯仿,是一种重要的化工原料,是制备太阳能级与电子级多晶硅和制备半导体级单晶硅的原料,同时也是多种有机硅合成的基本单体。三氯氢硅是由氯化氢和硅粉反应合成的,在反应过 程中还有一些副产品SiCl4和SiH2Cl2生成。由于硅粉中夹带硼、磷及金属杂质,这些杂质在制备三氯氢硅的过程中,也同时与氯化氢反应形成三氯化硼、三氯化磷及金属氯化物,这些化合物成为高沸物的主要成分。因此三氯氢硅合成气包括氢气、氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅、未反应的硅粉和高沸物。三氯氢硅合成气中的高沸物和粉尘是制备三氯氢硅过程中不可避免的杂质,需要将其去除以得到纯净的三氯氢硅混合气体。目前三氯氢硅合成气的除尘方法分为干法除尘和湿法除尘。干法除尘是用串联的三级旋风分离器除尘,除去709^80%的固体颗粒,其存在的主要问题在于工艺流程长,且高沸物和粉尘去除不彻底;湿法除尘则是将三氯氢硅合成气通入洗涤塔中进行洗涤,合成气中的固体颗粒和绝大部分氯化盐被洗涤下来,但是高沸物和粉尘仍有部分残留。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供,该方法对三氯氢硅合成气中的高沸物和粉尘颗粒具有较高的洗涤率。有鉴于此,本专利技术提供了,包括以下步骤在压力为0. IMPa 0. 3MPa,温度为35°C 55°C的急冷塔中,将三氯氢硅合成气在急冷塔洗涤液中进行喷淋洗涤,所述三氯氢硅合成气的气体流量与所述急冷塔洗涤液的液体喷淋量的比值为lL/m3 (10 20) L/m3 ;将洗涤后的三氯氢硅合成气与洗涤后的洗涤液分离。优选的,所述洗涤液为急冷液和循环液。优选的,所述急冷液为三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅。优选的,所述循环液为硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化铝、三氯化铁和氯化钙。优选的,将洗涤后的三氯氢硅合成气与洗涤后的洗涤液分离之后还包括测定急冷塔中的固含量,依据所述固含量设定洗涤后的洗涤液的排出量,将所述洗涤后的洗涤液排入残液蒸发器。优选的,将所述洗涤后的洗涤液排入残液蒸发器之后还包括采用热氢气提取所述残液蒸发器的洗涤液中的氯硅烷。优选的,所述热氢气的气速为4m3/h 6m3/h。优选的,所述热氢气的温度为65°C 95°C。本专利技术在洗漆三氯氢娃合成气的过程中,三氯氢娃合成气在压力为0. IMPa 0. 3MPa,温度为35 V 55 °C的急冷塔中喷淋洗涤,三氯氢硅合成气进入0. IMPa^O. 3MPa的急冷塔中,与急冷塔中温度较低的洗涤液接触,从而使合成气中挥发能力差的高沸物冷凝成液体,被吸收到洗涤液中,同时粉尘颗粒与下落的洗涤液碰撞、拦截和凝聚,也随洗涤液降落。在合成气洗涤过程中,合成气的气体流量与循环液的喷淋量保持在I:l(T20L/m3,采用足量且适量的洗涤液来洗涤合成气,使合成气与洗涤液充分接触,将合 成气洗涤干净,同时也减少了洗涤液的损耗。与现有技术相比,本专利技术通过控制急冷塔的压力、温度以及联锁控制三氯氢硅合成气的气体流量与急冷塔洗涤液的液体喷淋量,使三氯氢硅合成气与洗涤液充分接触,从而对三氯氢硅合成气中的高沸物和粉尘颗粒具有较高的洗涤率。附图说明图I为本专利技术三氯氢硅合成气的工作流程示意图。具体实施例方式为了进一步理解本专利技术,下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点,而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了,包括以下步骤在压力为0. IMPa 0. 3MPa,温度为35°C 55°C的急冷塔中,将三氯氢硅合成气在急冷塔洗涤液中进行喷淋洗涤,所述三氯氢硅合成气的气体流量与所述急冷塔洗涤液的液体喷淋量的比值为I L/m3 (10 20) L/m3 ;将洗涤后的三氯氢硅合成气与洗涤后的洗涤液分离。关于三氯氢娃合成气的处理方法,本专利技术将三氯氢娃合成气在急冷塔中喷淋洗涤,使合成气中的高沸物和粉尘颗粒被洗涤干净,洗涤结束后,洗涤后的三氯氢硅合成气与洗涤后的洗涤液分离。本专利技术将三氯氢娃合成气在急冷塔中进行喷淋洗漆。三氯氢娃合成气在进入急冷塔时,三氯氢娃合成气中含有氢气、氯化氢、二氯二氢娃、三氯氢娃、四氯化娃、未反应的娃粉以及金属氯化物杂质,此时合成气的温度为28(T300°C。将所述三氯氢硅合成气通入压力为0. IMPa^O. 3MPa,温度为35°C 55°C的急冷塔中喷淋洗涤,三氯氢硅合成气在压力较高的洗涤塔中,与温度为35V 55°C的洗涤液接触,三氯氢硅合成气中挥发能力差的高沸物迅速冷凝为液体,并且在合成气与洗涤液的不断接触中,合成气中的高沸物不断进行部分蒸发和部分冷凝,进行质量和热量的交换,从而合成气中的高沸物越来越少,同时洗涤液带走合成气中的粉尘颗粒,最终将合成气中的高沸物和粉尘颗粒洗涤干净。同时在洗涤过程中,合成气的气体流量与洗涤液的喷淋量进行联锁控制,确保气体流量与洗涤液喷淋量优选保持在I :l(T20L/m3,使两者达到一个动态平衡,保证合成气与洗涤液能够充分接触,同时避免了洗涤液的浪费。所述急冷塔的压力优选为0. 15MPa 0. 20MPa,温度优选为40°C 50°C。所述合成气的气体流量与循环液的喷淋量的比值优选为I :15L/m3。为了使三氯氢硅合成气洗涤的更干净,本专利技术优选采用急冷液和循环液作为洗涤液对所述三氯氢硅合成气进行洗涤。上述急冷液的成分优选为三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅,上述循环液优选为硅粉、三氯氢硅、四氯化硅、三氯化铝、三氯化铁和氯化钙。三氯氢娃合成气在急冷塔中洗漆结束后,合成气中含有氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅,合成气中的高沸物和硅粉随洗涤液落至急冷塔的底部,洗涤后的三氯氢娃合成气与洗漆后的洗漆水分离。作为优选方案,将洗漆后的氯娃烧合成气送入急冷塔顶部的急冷器,急冷后进入缓冲罐,缓冲罐中的三氯氢硅合成气一部分再次进入急冷塔作为急冷塔的洗涤液,一部分进入氯硅烷贮罐。将三氯氢硅合成气在急冷塔中洗涤后,高沸物和粉尘集中于急冷塔底部,为了防止急冷塔的堵塞,本专利技术优选将高沸物和粉尘排出急冷塔洗涤系统之外。作为优选方案,洗涤后的三氯氢硅合成气与洗涤后的洗涤液分离之后还包括高沸物和粉尘颗粒排出的过程。 本专利技术优选通过测定洗涤后的洗涤液的固含量,确定急冷塔洗涤液的排出量,将急冷塔中的高沸物和粉尘及时排入残液蒸发器。作为优选方案,所述固含量的测定是用带有排气口的密闭容器将洗涤液中的气体汽化后,得到固体的重量,将得到的重量与原样品的重量作t匕,即得到洗涤液的固含量。本专利技术优选将急冷塔洗涤后的洗涤液排出量与急冷塔中的固含量进行联锁控制,确保急冷塔固体含量优选保持在15 30wt%。所述急冷塔洗涤液排出量通过远程流量计检测,利用调节阀来控制洗涤液的排出量,将含有高沸物和粉尘的洗涤液排入残液蒸发器。为了进一步减少除尘过程中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯氢硅合成气的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:在压力为0.1MPa~0.3MPa,温度为35℃~55℃的急冷塔中,将三氯氢硅合成气在急冷塔洗涤液中进行喷淋洗涤,所述三氯氢硅合成气的气体流量与所述急冷塔洗涤液的液体喷淋量的比值为1L/m3:(10~20)L/m3;将洗涤后的三氯氢硅合成气与洗涤后的洗涤液分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:潘和平朱国平周鹏
申请(专利权)人:新疆大全新能源有限公司
类型:发明
国别省市:

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