一种钛酸钙晶须的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛酸钙晶须的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将含钙原料、含钛原料、矿化剂分别研磨至粒度为60目，混合均匀得到反应原料；⑵将所述反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，设定多段升温、恒温程序，以5~10℃/min的升温速率升温至800~830℃，恒温煅烧1~2.5h，再经过30min或60min，降温至760~785℃，恒温1.5~4h，自然冷却，得到烧结产物；⑶在所述烧结产物中加入去离子水，于80℃恒温水浴浸泡2~3h，再经去离子水反复洗涤后抽滤，得到灰白色的固体粉饼；⑷将所述固体粉饼鼓风烘干至恒重，即得到灰白色钛酸钙晶须产品。本发明专利技术工艺简单、成本低，产率在70~75%左右，所得钛酸钙晶须产品微观形貌较好、纯度高、产品易于与坩埚分离，工业污染较小，矿化剂易于除去，具有应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新型无机功能材料制备
，尤其涉及。
技术介绍
晶须是一种以单晶形式生长的纤维状晶体材料，通常不含常规粉体材料中存在的缺陷(晶界、位错、空穴、孪晶等)，材料直径在微米级，其原子排列高度有序，机械强度近似等于邻近原子间力，因而强度接近于完整晶体的理论值。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还可能在电、光、磁、介电、导热、超导等方面表现出较优的性能，可以用作陶瓷基、金属基、聚合物基复合材料的增强体，起到补强增韧的作用。制造高强度的功能型复合材料，有望应用于航空航天、机械设备、陶瓷、塑料、建材等行业。根据目前所掌握的文献资料，具有钙钛矿型结构的钛酸钙是一种重要的铁电陶瓷基体材料。由 于较低的负温度系数效应和较强的耐腐蚀性，可以利用钛酸钙晶须掺杂的复合材料作为热敏传感器，应用到抗腐蚀传感设备中，延长设备的使用寿命。目前，国内外现有的相关研究，主要集中于钛酸钙粉体及颗粒材料的制备和应用方面，尚未见有关钦酸1丐晶须制备相关的文献报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种低成本、高收率的钛酸钙晶须的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的，包括以下步骤 ⑴将含钙原料、含钛原料、矿化剂分别研磨至粒度为60目，混合均匀得到反应原料；所述含钛原料中的钛元素与所述含钙原料中的钙元素的摩尔比为广I. 2 '2 2. 5 ;所述矿化剂的质量占所述含钙原料和所述含钛原料的总质量的59Γ15% ； ⑵将所述反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，设定多段升温、恒温程序，以5 10°C /min的升温速率升温至80(T830°C，恒温煅烧I 2. 5h，再经过30min或60min，降温至76(T785°C，恒温I. 5^4h,自然冷却，得到烧结产物； ⑶按I :10的料液质量体积比在所述烧结产物中加入去离子水，于80°C恒温水浴浸泡2 3h，再经去离子水反复洗涤后抽滤，得到灰白色的固体粉饼； ⑷将所述固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到灰白色钛酸钙晶须产品。所述步骤⑴中的含钙原料为无水氯化钙。所述步骤⑴中的含钛原料为二氧化钛。所述步骤⑴中的矿化剂为乙酸铅或乙酸钙。本专利技术与现有技术相比具有以下优点 I、本专利技术采用高温烧结法制备钛酸钙晶须，产品微观形貌较好、长径比和纯度较高。通过对产物进行扫描电子显微镜(SEM，日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜，加速电压20 kV，工作距离20mm，束斑22，SEI)分析，可以发现本专利技术所得产物为长度2(Γ 00μπι，均为短径、须状产品，纯度较高(参见图I);经XRD (日本理学D/MAX 2500型X-ray衍射仪，Cu靶，2 Θ =20° ^80°，电流200mA，电压40kV)分析，所制备的晶须材料化学分子式为CaTiO3，基本不含其它杂质衍射峰(存在原料二氧化钛TiO2的衍射峰)(参见图2)，产率可达到70 75%。2、本专利技术原料易得，煅烧温度适中，降低了生产成本，环境污染较小，烧结产品易于与坩埚分离，产品损失较少，矿化剂易于洗去。 3、本专利技术工艺简单，适于工业化推广应用。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图I为本专利技术钛酸钙晶须的扫描电子显微镜(SEM)照片。 图2为本专利技术钛酸钙晶须的X射线衍射(XRD)谱图。具体实施例方式实施例I ，包括以下步骤 ⑴将2. 22g含钙原料——无水氯化钙(CaCl2)、0. 80g含钛原料——二氧化钛(Ti02)、O. 15g矿化剂——乙酸铅(Pb (CH3COO)2 ·3Η20)分别研磨至粒度为60目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含钙原料中的钙元素的摩尔比为I :2 ;矿化剂的质量占含钙原料和含钛原料的总质量的5% (含结晶水的化合物折算为纯物质计算)。⑵将反应原料盛入25mL刚玉坩埚中，置于马弗炉，以5°C /min的升温速率升温至8300C，恒温煅烧lh，再经过30min，降温至760°C，恒温3h，自然冷却，得到烧结产物。⑶按I :10的料液质量体积比(g/mL)在烧结产物中加入去离子水，于80°C恒温水浴浸泡2h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到灰白色的固体粉饼。⑷将固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到2. Ilg灰白色钛酸钙晶须产品。经计算，该钛酸钙晶须产品的产率为70. 00%ο实施例2 —种钛酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤 ⑴将2. 22g含钙原料——无水氯化钙(CaCl2)、0. 88g含钛原料——二氧化钛(Ti02)、O. 25g矿化剂——乙酸铅(Pb (CH3COO)2 ·3Η20)分别研磨至粒度为60目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含钙原料中的钙元素的摩尔比为I. I :2. O ;矿化剂的质量占含钙原料和含钛原料的总质量的8% (含结晶水的化合物折算为纯物质计算)。⑵将反应原料盛入25mL刚玉坩埚中，置于马弗炉，以6°C /min的升温速率升温至800°C，恒温煅烧2. 5h，再经过60min降温至780°C，恒温I. 5h，自然冷却，得到烧结产物。(3)按I 10的料液质量体积比(g/mL)在烧结产物中加入去离子水，于80°C恒温水浴浸泡3h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到灰白色的固体粉饼。⑷将固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到2. 24g灰白色钛酸钙晶须产品。经计算，该钛酸钙晶须产品的产率为72. 30%。实施例3 —种钛酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤 ⑴将2. 22g含钙原料——无水氯化钙(CaCl2)、0. 96g含钛原料——二氧化钛(Ti02)、O. 32g矿化剂——乙酸铅(Pb (CH3COO)2 ·3Η20)分别研磨至粒度为60目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含钙原料中的钙元素的摩尔比为I. 2 :2. O ;矿化剂的质量占含钙原料和含钛原料的总质量的10% (含结晶水的化合物折算为纯物质计算)。⑵将反应原料盛入25mL刚玉坩埚中，置于马弗炉，以8°C /min的升温速率升温至815°C，恒温煅烧lh，再经过60min降温至765°C，恒温4h，自然冷却，得到烧结产物。(3)按I 10的料液质量体积比(g/mL)在烧结产物中加入去离子水，于80°C恒温水浴浸泡2. 5h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到灰白色的固体粉饼。⑷将固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到2. 27g灰白色钛酸钙晶须产品。 经计算，该钛酸钙晶须产品的产率为71. 50%。实施例4 ，包括以下步骤 ⑴将2. 50g含钙原料——无水氯化钙(CaCl2)、O. 92g含钛原料——二氧化钛(TiO2)、O. 41g矿化剂——乙酸铅(Pb (COOH)2 ·3Η20)分别研磨至粒度为60目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含钙原料中的钙元素的摩尔比为I. 15 :2. 25 ;矿化剂的质量占含钙原料和含钛原料的总质量的12% (含结晶水的化合物折算为纯物质计算)。⑵将反应原料盛入25mL刚玉坩埚中，置于马弗炉，以10°C /min的升温速率升温至810°C，恒温煅烧2. 5h，再经过60min降温至760°C，恒温I. 5h，自然冷却，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：⑴将含钙原料、含钛原料、矿化剂分别研磨至粒度为60目，混合均匀得到反应原料；所述含钛原料中的钛元素与所述含钙原料中的钙元素的摩尔比为1~1.2：2~2.5；所述矿化剂的质量占所述含钙原料和所述含钛原料的总质量的5%~15%；⑵将所述反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，设定多段升温、恒温程序，以5~10℃/min的升温速率升温至800~830℃，恒温煅烧1~2.5h，再经过30min或60min，降温至760~785℃，恒温1.5~4h，自然冷却，得到烧结产物；⑶按1：10的料液质量体积比在所述烧结产物中加入去离子水，于80℃恒温水浴浸泡2~3h，再经去离子水反复洗涤后抽滤，得到灰白色的固体粉饼；？⑷将所述固体粉饼在100℃鼓风烘干至恒重，即得到灰白色钛酸钙晶须产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：乃学瑛，张永兴，魏明，边绍菊，李武，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：