利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法，包括有以下步骤：1)以四钛酸钾晶须为主要原料，在球磨机中球磨后，用硅烷偶联剂进行表面改性处理；2)再用改性后的四钛酸钾晶须，加去离子水配制成陶瓷浆料，并加入粘结剂低温玻璃粉，再用NaOH溶液调节pH，在磁力搅拌器上高速搅拌；3)加入短链两亲分子，低速搅拌；4)高速搅拌进行发泡，待大气泡开始消失时，切换至低速档搅拌得到均匀细腻的泡沫；5)注模成型，放入烘箱进行干燥，冷却至室温后取出，再放入高温炉中按设定的烧结制度烧制成多孔陶瓷。本发明专利技术的：利用廉价、洁净的太阳光来催化降解有毒有机污染物，具有高效、二次污染少、环境友好、能源成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法
本专利技术属于结构催化剂领域，具体涉及一种利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法。
技术介绍
随着工业的发展，人类本已有限的水资源受到日益严重的污染。清除水体中的有毒有害化学物质，如卤代烃、农药、表面活性剂等成为环保领域的一项重要工作。光催化氧化法可将水中的烃类、卤代物、羟酸、表面活性剂、染料、含氮有机物、有机磷杀虫剂等较快地完全氧化为C02和H2O等无害物质。光催化降解技术具有常温常压下就可进行，能彻底破坏有机物。没有二次污染且费用不太高等优点。但是光催化剂的负载和分离回收问题一直是限制光催化活性剂进一步扩大应用的原因之一。早期的研究较多倾向于将催化剂与含有害物质废水溶液组成的悬浮液通过环纹型、直通型或同轴石英管夹层构成流通池,辐射光源直接辐射流通池。此类反应器结构较简单,但催化剂无法连续使用,后期处理必须经过滤、离心、絮凝等方法将其分离并回收,过程较繁琐。而且由于悬浮液的溶剂及其它组分对光的吸收,使辐射深度受到影响。因此，寻找一种新的催化剂固定方法具有重大意义。专利CN200610088193.6用钛酸丁酯前驱体配制复合TiO2溶胶，向其中加入重量为0.01～3％的聚乙烯醇得复合溶胶，接着依次将非对称孔状透明体。浸入复合溶胶中至少一分钟，取出后于30～100℃下至少干燥5h，重复此步骤一次以上，最后将其于200～800℃下至少焙烧0.5h，制得具有光催化性能的分离膜。此专利技术将催化剂制成薄膜虽然有利于催化剂的回收，但是其光催化效率却大大降低，而且薄膜的强度以及耐冲击性等都十分薄弱，难以获得的实际的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法，所得多孔陶瓷有一定的强度，同时具有光催化性能；实现了光催化剂的固定化，能够反复使用，实现了资源化。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案：利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法，包括有以下步骤：1)以四钛酸钾晶须为主要原料，在球磨机中球磨后，用硅烷偶联剂进行表面改性处理；2)再用改性后的四钛酸钾晶须，加去离子水配制成陶瓷浆料，并加入粘结剂低温玻璃粉，再用NaOH溶液调节pH，在磁力搅拌器上高速搅拌1～5h，使四钛酸钾晶须充分的分散在去离子水中；3)按设定比例加入短链两亲分子做为晶须表面修饰剂，在磁力搅拌器上低速搅拌1～3h；4)然后采用变频搅拌器先高速搅拌进行发泡，待大气泡开始消失时，切换至低速档搅拌一段时间直至得到均匀细腻的泡沫；5)立即注模成型，在空气中干燥24～48h后，放入烘箱中以一定的干燥制度进行干燥，冷却至室温后取出，再放入高温炉中按设定的烧结制度烧制成多孔陶瓷。按上述方案，球磨后，四钛酸钾晶须的长径比为5～10。按上述方案，步骤1)所述的用硅烷偶联剂进行表面改性处理的方法为：取一定质量的四钛酸钾晶须加去离子水配置成固含量为30wt％的浆料，然后加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂与四钛酸钾晶须质量比为3:1000，在磁力搅拌器上搅拌5h，用真空抽滤机抽滤后在烘箱中烘干备用。按上述方案，步骤2)的陶瓷浆料固含量为10wt％～70wt％。按上述方案，玻璃粉与四钛酸钾晶须的质量比为1:100～1:5。按上述方案，步骤2)的浆料的初始pH为8～12之间。按上述方案，步骤2)所述的低温玻璃粉粒径为1～10μm。按上述方案，所述的短链两亲分子为没食子酸乙酯，没食子酸丙酯，没食子酸丁酯，正戊胺，正己胺和正庚胺中的一种，所述的短链两亲分子与四钛酸钾晶须的质量比为1:80～1:40。按上述方案，干燥制度为先在空气中干燥24～48h，然后在40℃～110℃下按照一定的温度梯度分别干燥2～4h。按上述方案，烧结制度为从室温以1～3℃/min的速度升温至600℃，再以5～8℃/min的速度升至700～900℃，保温2～4h，随炉冷却至室温。本专利技术的原理：利用四钛酸钾晶须具有光催化作用的特性。以其作为主原料，借鉴球形颗粒自稳定泡沫的机理(通过对无机颗粒进行表面疏水化处理，使其具有部分疏水性，从而可以不可逆的吸附在气液界面上，形成刚性的壳，阻止泡沫的合并，排水与破裂，达到超长稳定泡沫的目的)采用发泡法制备出多孔陶瓷。与球形颗粒稳定泡沫相比，晶须做为稳泡剂有显著区别。首先，由于晶须比表面积较球形颗粒更大，相同体积的情况下晶须拥有更大的表面积，表面脱附能更高。因此，更加有利于泡沫的稳定。其次，由于晶须具有一定的长径比，在泡沫表面可以相互搭接交错，形成鸟巢似的结构，从而可以更好地抑制泡沫的合并，排水与破裂。因此，比一般的球形颗粒更加有利于泡沫的长期稳定存在。但是，由于晶须具有一定的长径比，在水溶液中容易相互搭接缠绕，影响其在水中的分散性。通过硅烷偶联剂进行表面预处理可以改善晶须在水中的分散性，同时增加疏水性(两亲分子虽然可以增加晶须的疏水性，但是不能无限的增加，两亲分子达到饱和浓度以后，继续添加，晶须的疏水性难以增加)。晶须表面疏水性的增大既可以促使晶须更容易的吸附在气液界面上，增加起泡高度，同时可以增强晶须之间的疏水化作用，有利于形成更稳定的空间网络结构，增加泡沫的稳定性。泡沫始终保持原有形状，不合并不变形，不破裂。因而，用此种泡沫固化干燥烧结得到的陶瓷具有球形的结构，孔径分布均匀。而且气孔壁上将保留晶须相互缠绕的鸟巢结构，可以一定程度的提高材料的强度。本专利技术与现有技术相比具有的优点主要是：1.生产原料、设备、操作简单，整个工艺流程无污染。2.本专利技术生产的泡沫陶瓷能够很好的解决粉末状的催化剂颗粒细微、易于团聚、不易沉降、难以回收的问题，实现了资源的循环利用；同时是利用廉价、洁净的太阳光来催化降解有毒有机污染物，具有高效、二次污染少、环境友好、能源成本低等优点。适用于污水处理、净化空气、水解制氢、光催化杀菌、表面清洁等方面。附图说明图1为实施例1的光催化陶瓷气孔分布图；图2为实施例1光催化陶瓷XRD谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的说明。实施例1：称取四钛酸钾晶须27g，在球磨机中球磨15h后，测得晶须长径比为7左右，取一定质量的四钛酸钾晶须加去离子水配置成固含量为30wt％的浆料，然后加入硅烷偶联剂(硅烷偶联剂与四钛酸钾晶须按质量比例为3:1000)，在磁力搅拌器上搅拌5h，用真空抽滤机抽滤后在烘箱中烘干备用；再用改性后的晶须，加去离子水配制成固含量为44wt％的陶瓷浆料，并加入0.8g的低温玻璃粉作为粘结剂，再用1mol/L的NaOH溶液调节pH至11，在磁力搅拌器上高速搅拌3h，使四钛酸钾晶须充分的分散在去离子水中，加入0.6g没食子酸乙酯做为晶须表面修饰剂，在磁力搅拌器上低速搅拌1h。然后采用变频搅拌器先高速搅拌进行发泡，待大气泡快消失时，切换至低速档搅拌一段时间直至得到均匀细腻的泡沫。在空气中干燥48h后，放入烘箱中依次分别在40℃，50℃，60℃，80℃，110℃下干燥2h，冷却至室温后取出。放入高温炉中，从室温以1.5℃/min的速度升温至600℃，再以6℃/min的速度升至900℃，保温2h，随炉冷却至室温。对制得的样品用WDS数显电子万能试验机测得抗压强度为2.56MPa，用紫外分光光度计(UV)测试其对亚甲基蓝的光催化效率为87.5％。所得产本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法，包括有以下步骤：1)以四钛酸钾晶须为主要原料，在球磨机中球磨后，用硅烷偶联剂进行表面改性处理；2)再用改性后的四钛酸钾晶须，加去离子水配制成陶瓷浆料，并加入粘结剂低温玻璃粉，再用NaOH溶液调节pH，在磁力搅拌器上高速搅拌1～5h，使四钛酸钾晶须充分的分散在去离子水中；3)按设定比例加入短链两亲分子做为晶须表面修饰剂，在磁力搅拌器上低速搅拌1～3h；4)然后采用变频搅拌器先高速搅拌进行发泡，待大气泡开始消失时，切换至低速档搅拌一段时间直至得到均匀细腻的泡沫；5)立即注模成型，在空气中干燥24～48h后，放入烘箱中以一定的干燥制度进行干燥，冷却至室温后取出，再放入高温炉中按设定的烧结制度烧制成多孔陶瓷。

【技术特征摘要】
1.利用四钛酸钾晶须制备光催化陶瓷的方法，包括有以下步骤：1)以四钛酸钾晶须为主要原料，在球磨机中球磨后，用硅烷偶联剂进行表面改性处理；所述的用硅烷偶联剂进行表面改性处理的方法为：取一定质量的四钛酸钾晶须加去离子水配置成固含量为30wt％的浆料，然后加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂与四钛酸钾晶须质量比为3:1000，在磁力搅拌器上搅拌5h，用真空抽滤机抽滤后在烘箱中烘干备用；2)再用改性后的四钛酸钾晶须，加去离子水配制成陶瓷浆料，并加入粘结剂低温玻璃粉，再用NaOH溶液调节pH，在磁力搅拌器上高速搅拌1～5h，使四钛酸钾晶须充分的分散在去离子水中；3)按设定比例加入短链两亲分子做为晶须表面修饰剂，在磁力搅拌器上低速搅拌1～3h；所述的短链两亲分子为没食子酸乙酯，没食子酸丙酯，没食子酸丁酯，正戊胺，正己胺和正庚胺中的一种，所述的短链两亲分子与四钛酸钾晶须的质量比为1:80～1:40；4)然后采用变频搅拌器先高速搅拌进行发泡，待大气泡开始消失时，切换至低速档搅拌一段时间直至得到均匀细腻的泡沫；5)立即注模成型，在空气中干燥24～48h后，放入烘箱中以一定的干燥制度...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉晓莉，胡鹏飞，易芳，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42