一种钛酸铅晶须的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛酸铅晶须的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将含铅原料、含钛原料、助熔剂分别研磨至粒度小于80目，混合均匀得到反应原料；⑵将反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，以5~10℃/min的升温速率升温至800~950℃，恒温煅烧4~8h，自然冷却，得到烧结产物；⑶在烧结产物中加入去离子水浸泡1~2h，再于80℃恒温水浴浸泡2~6h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到黄色的固体粉饼；⑷将黄色的固体粉饼在100℃鼓风烘干至恒重，即得到黄色钛酸铅晶须产品。本发明专利技术工艺流程简单、煅烧温度适中，低成本，收率在60%以上，所得钛酸铅晶须产品微观形貌较好、产率较高，助熔剂易于洗去，适于工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新型无机功能材料制备的
，尤其涉及一种具有铁电性能的材料--钛酸铅晶须的制备方法。
技术介绍
晶须是一种以单晶形式生长的纤维状晶体，其直径很小，内部原子排列有序，难以容纳常规粉体材料中存在某些的缺陷(如晶界、位错、空穴、孪晶等)，长径比在5 1000以上，直径通常在ZOnnTlOOym之间。晶须的强度接近于完整晶体的理论值，具有特殊的理化性质和力学性能。作为新兴复合材料的补强增韧添加剂，有望应用于航空航天、合金、陶瓷、塑料等领域，添加到陶瓷基、金属基、聚合物基材料中，以改善基体材料的某些特定性能。根据目前所掌握的文献资料，具有钙钛矿型结构的钛酸铅，是一种性能优越的电学材料，有较高的居里温度(490°C)和较低的介电常数，如果以钛酸铅晶须作为主晶相，通过掺杂Zr02、La2O3、ZnO 等氧化物，可以用于制备如 BaTiO3-PbTiO3、PbZrO3-PbTiO3、Pb (Zr0 53Ti0 47) 03、PbTi03/Zn0等复合压电陶瓷材料，从而增强基体材料的热膨胀系数和力学性能，提高基体材料的电学性能，延长压电陶瓷的使用寿命。目前相关的研究工作主要集中在制备钛酸铅粉体及薄膜材料等领域，尚未见有关钛酸铅晶须制备方面的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种适合工业化应用的钛酸铅晶须的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的，包括以下步骤 ⑴将含铅原料、含钛原料、助熔剂分别研磨至粒度小于80目，混合均匀得到反应原料；所述含钛原料中的钛元素与所述含铅原料中的铅元素的摩尔比为f I. 25 =Tl. 50 ;所述助熔剂的质量为所述含铅原料和所述含钛原料总质量的1009^250% ； ⑵将所述反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，以5 10°C /min的升温速率升温至800^9500C，恒温煅烧4 8h，自然冷却，得到烧结产物； ⑶按I :10的料液质量体积比在所述烧结产物中加入去离子水浸泡f2h，再于80°C恒温水浴浸泡2飞h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到黄色的固体粉饼； ⑷将所述黄色的固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到黄色钛酸铅晶须产品。所述步骤⑴中的含铅原料是指乙酸铅、氯化铅、硫酸铅、碳酸铅中的任意一种。所述步骤⑴中的含钛原料为二氧化钛。所述步骤⑴中的助熔剂是指氯化钾、氯化钠中的任意一种。本专利技术与现有技术相比具有以下优点 I、本专利技术采用高温助熔剂法制备钛酸铅晶须，不仅丰富了晶须产品的种类，为钛酸铅晶须的研究工作提供参考，同时为制备钛酸铅晶须复合材料提供了可利用的原料。2、采用本专利技术方法获得的钛酸铅晶须产品形貌较为均匀、杂质较少。对产物进行扫描电子显微镜(SEM)(日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜，加速电压15kV，工作距离20mm，束斑22，SEI)分析，可以发现本专利技术所得产品为长度5 50 u m晶体，短径须状产品，纯度较高(参见图I);经XRD (日本理学D/MAX 2500型X-ray衍射仪，Cu靶，20 =20^90°,电流200mA，电压40kV)分析，所制备的晶须产品化学分子式为PbTiO3，杂质峰较少(参见图2)，产率可达到60%以上。 3、本专利技术工艺流程简单、煅烧温度适中，制备成本较低，助熔剂易于洗去，适合工业化生产。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图I为本专利技术钛酸铅晶须的扫描电子显微镜(SEM)照片。图2为本专利技术钛酸铅晶须的X射线衍射(XRD)谱图。具体实施例方式实施例I ，包括以下步骤 ⑴将3. 79g含铅原料——乙酸铅(Pb (CH3COO)2 3H20)、0. 80g含钛原料——二氧化钛(TiO2),4. 59g助熔剂一氯化钾(KCl)分别研磨至粒度小于80目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含铅原料中的铅元素的摩尔比为I :1 ;助熔剂的质量为含铅原料和含钛原料总质量的100%。⑵将反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，以5°C /min的升温速率升温至800 0C，恒温8h，自然冷却，得到烧结产物。⑶按I :10的料液质量体积比(g/mL)在烧结产物中加入去离子水浸泡lh，再于80°C恒温水浴浸泡2 h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到黄色的固体粉饼。⑷将黄色的固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到3. 02g黄色钛酸铅晶须产品。经物料衡算，该钛酸铅晶须产品产率为65. 8%。实施例2 —种钛酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤 ⑴将4. 74g含铅原料——乙酸铅(Pb (CH3COO)2 3H20)、0. 80g含钛原料——二氧化钛(TiO2),9. 97g助熔剂一氯化钾(KCl)分别研磨至粒度小于80目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含铅原料中的铅元素的摩尔比为I :1. 25 ;助熔剂的质量为含铅原料和含钛原料总质量的180%。⑵将反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，以8 °C /min的升温速率升温至880°C，恒温5h，自然冷却，得到烧结产物。(3)按I 10的料液质量体积比(g/mL)在烧结产物中加入去离子水浸泡I. 5h，再于80°C恒温水浴浸泡3h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到黄色的固体粉饼。⑷将黄色的固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到3. 33g黄色钛酸铅晶须产品。经物料衡算，该钛酸铅晶须产品产率为60. 1%。实施例3 —种钛酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤 ⑴将3. 79g含铅原料——乙酸铅(Pb (CH3COO)2 3H20)、1. OOg含钛原料——二氧化钛(TiO2)UO. 54g助熔剂——氯化钠(NaCl)分别研磨至粒度小于80目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含铅原料中的铅元素的摩尔比为I. 25:1 ;助熔剂的质量为含铅原料和含钛原料总质量的220%。⑵将反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，以8 °C /min的升温速率升温至 850°C，恒温4. 5h，自然冷却，得到烧结产物。(3)按I 10的料液质量体积比(g/mL)在烧结产物中加入去离子水浸泡I. 5h，再于80°C恒温水浴浸泡5h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到黄色的固体粉饼。⑷将黄色的固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到3. 06g黄色钛酸铅晶须产品。经物料衡算，该钛酸铅晶须产品产率为63. 8%。实施例4 ，包括以下步骤 ⑴将5. 69g含铅原料——乙酸铅(Pb (CH3COO)2 3H20)、0. 80g含钛原料——二氧化钛(TiO2)UG. 23g助熔剂一氯化钾(KCI)分别研磨至粒度小于80目，混合均匀得到反应原料。其中含钛原料中的钛元素与含铅原料中的铅元素的摩尔比为I :1. 35 ;助熔剂的质量为含铅原料和含钛原料总质量的250%。⑵将反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，以10°C /min的升温速率升温至915°C，恒温6h，自然冷却，得到烧结产物。(3)按I 10的料液质量体积比(g/mL)在烧结产物中加入去离子水浸泡2h，再于80°C恒温水浴浸泡3. 5h，经去离子水反复洗涤后抽滤，得到黄色的固体粉饼。⑷将黄色的固体粉饼在100°C鼓风烘干至恒重，即得到4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤 ⑴将含铅原料、含钛原料、助熔剂分别研磨至粒度小于80目，混合均匀得到反应原料；所述含钛原料中的钛元素与所述含铅原料中的铅元素的摩尔比为f I. 25 =Tl. 50 ;所述助熔剂的质量为所述含铅原料和所述含钛原料总质量的1009^250% ； ⑵将所述反应原料盛入刚玉坩埚中，置于马弗炉，以5 10°C /min的升温速率升温至800^9500C，恒温煅烧4 8h，自然冷却，得到烧结产物； ⑶按I :10的料液质量体积比在所述烧结产物中加入去离子水浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：乃学瑛，张永兴，魏明，李武，边绍菊，刘鑫，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：