基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的制备方法，它涉及木质复合材料的制备方法。本发明专利技术为了解决木材-有机聚合物复合材料热稳定性差、冲击韧性低和木材-无机复合材料力学性能差的技术问题。本方法如下：将有机铵改性蒙皂石有机粘土超声分散在单体溶液中，并复配引发剂和交联剂，形成浸渍液，再将木材放入浸渍液并置入反应罐中，密闭后抽真空，再解除真空，再空气加压，再将压力降至常压，取出木材，用铝箔纸将浸渍后的木材包裹，加热，拆除铝箔纸，再继续加热，即得。本发明专利技术的木材-有机-无机杂化纳米复合材料中的聚合物与木材基质界面相容性良好，具有优良的力学强度、热稳定性、尺寸稳定性和防腐性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及木质复合材料的制备方法。
技术介绍
基于单体浸注与聚合方法制备的木材-有机聚合物复合材料多具有良好的力学性能和耐久性(防腐性能和尺寸稳定性)，且保留了木材的生态环境材料特性，在室内外建筑结构材料、特殊场所的装饰材料领域具有市场需求，对木材尤其低质木材的高效利用具有十分重要的意义；但这类材料多因聚合物的耐热性差而具有较低的热稳定性(如以最大热解温度为衡量指标)，甚至低于木材本身，且多因聚合物的脆性特性致使该类材料的冲击韧性显著降低，进而限制了该类材料的拓宽应用。无机体对木材单一'丨生能(如耐热性)的改善较佳，可使木材-无机复合材料应用在对某些耐久性有较高要求的领域，尤其纳米无机体的纳米特性所赋予木材的部分特殊功能，有望将木材应用拓宽到高附加值领域；但无机体对木材(尤其低质木材)力学性能的改善一般贡献较少，限制了该材料的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术为了解决木材-有机聚合物复合材料热稳定性差、冲击韧性低和木材-无机(纳米)复合材料力学性能差的技术问题，提供了一种基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的制备方法。基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行一、称取I质量份功能性单体和功能性单体质量1% 150%的韧性剂，并混合均匀，得到单体溶液；二、称取单体溶液质量O. 01 % O. 3 %的有机铵改性蒙皂石有机粘土，然后将有机铵改性蒙皂石有机粘土在105°C、0. OlMPa的真空干燥条件下干燥处理24h，再将干燥后的有机铵改性蒙皂石有机粘土分散于乙醇中，得到有机铵改性蒙皂石有机粘土质量浓度为O. 1% 10%的粘土 /乙醇混合液，然后在温度为15°C 30°C、频率为300Hz的条件下超声处理20min，然后再将经过超声处理的混合液加入到单体溶液中，并在温度为15°C 30°C、频率为300Hz的条件下进一步超声处理20min，得到有机粘土均匀分散的单体混合溶液；三、称取交联剂、引发剂和丙酮，其中引发剂的质量占步骤一得到的单体溶液质量的O. 5% I交联剂的质量占步骤一得到的单体溶液质量的1% 10%,丙酮的质量为交联剂质量的2. 5倍；四、将步骤三称取的交联剂溶于丙酮中，得到交联剂溶液，再将交联剂溶液和引发剂加入到步骤二得到的有机粘土均匀分散的单体混合溶液中，混合均匀，得到浸溃液；五、将木材放入步骤四得到的浸溃液中，然后木材与浸溃液一并置入反应罐中，密闭后抽真空至反应罐中的真空度达到-O. 08MPa -O. 095MPa,并保持真空度为-O. 08MPa -O. 095MPa 的条件 15min 25min ；六、解除真空，恢复至常压，然后再空气加压至反应罐中的压力为O. 8MPa IMPa，保持压力为O. 8MPa IMPa的条件20min 30min ；七、将反应罐中的压力降至常压，取出木材，用铝箔纸将浸溃后的木材包裹，然后加热至温度为75°C 85°C并保持此温度8h 10h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为105°C 115°C并保持此温度8h 10h，即得基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料；步骤一中所述的功能性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯及烯丙基缩水甘油醚中的一种或两种的组合； 步骤一中所述的韧性剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-200-二甲基丙烯酸酯及聚乙二醇-400- 二甲基丙烯酸酯中的一种或其中几种的组合；步骤三中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；步骤三中所述的交联剂为反应型交联剂或催化型交联剂，所述反应型交联剂为马来酸酐、丁二酸酐及邻苯二甲酸酐中的一种或其中几种任意比例的组合，所述催化型交联剂为三乙胺。本专利技术的方法是基于木材的天然多孔结构，利用有机-无机杂化技术，将有机单体和纳米无机体混合及超声分散，并经真空-加压处理将有机体和无机体的混合液浸注入木材孔隙中；然后再于加热条件下使有机体和无机体在木材孔隙中原位杂化聚合，得到杂化聚合物与木材复合的掺杂型木材-有机-无机杂化纳米复合材料。本专利技术的功能性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)，均具有可与木材基质上的羟基发生化学键合的环氧基团及可与含有不饱和双键的单体发生自由基聚合的C = C双键等功能性官能团，可改善聚合物与木材基质间的界面相容性；同时，这些功能性单体与韧性剂反应可使聚合物形成体形交联结构，赋予聚合物较高的力学性能和热稳定性；韧性剂中的醚链结构可赋予聚合物一定的柔韧性，从而改善体形交联聚合物脆性大的缺点。本专利技术除利用加热手段促进环氧基团与羟基发生键合外，还利用有机酸酐或有机叔胺作为反应型/催化型交联剂，使功能性单体在温和的加热条件下，有效的打开环氧基团，与木材细胞壁上的羟基发生亲核取代反应，实现两者的键联。本专利技术的改性纳米层状粘土的片层表面因含有有机胺阳离子，可与功能性单体的环氧基团及反应型交联剂的环酐基团产生强烈的相互作用，有助于有机体插入甚至剥离无机片层，从而实现有机体与无机体的杂化纳米复合；再借助功能性单体与木材组分的化学键连，实现木材、有机体和纳米无机层状粘土 Clay三者的原位杂化，进而形成木材-有机-无机杂化纳米复合材料。本专利技术的木材-有机-无机杂化纳米复合材料中的聚合物与木材细胞壁间接触紧密，无明显缝隙，界面相容性良好；抗弯强度、顺纹抗压强度、冲击韧性和硬度分别较木材素材提高100% 120%、120% 160%、90% 130%、160% 200%，初始热解温度和最大热解温度分别较木材素材提高5 15°C和15 30°C，连续浸水200h后的尺寸稳定性(以抗胀率为衡量指标)较木材素材提高50% 60%，耐真菌寝食能力(即防腐性能)较木材素材提高95% 98%，故具有优良的力学强度、热稳定性、尺寸稳定性和防腐性能，可用作室内家具及室外建筑结构材料，应用于对木质材料具有较高耐久性和力学性能要求的领域。附图说明图I是实验一以甲基丙烯酸甲酯为单体制备的木材-聚合物复合材料的横切面扫描电镜照片；图2是实验一以甲基丙烯酸甲酯为单体制备的木材-聚合物复合材料的冲击断面扫描电镜照片；图3是实验二以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体制备的木材-聚合物复合材料的横切面扫描电镜照片；图4是实验二以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体制备的木材-聚合物复合材料的冲击断面扫描电镜照片； 图5是实验三制备的木材-聚合物复合材料的横切面扫描电镜照片；图6是实验三制备的木材-聚合物复合材料的冲击断面扫描电镜照片；图7是实验四制备的木材-聚合物复合材料的横切面扫描电镜照片；图8是实验四制备的木材-聚合物复合材料的冲击断面扫描电镜照片；图9是实验五制备的基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的横切面扫描电镜照片；图10是实验五制备基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的冲击断面扫描电镜照片；图11是图9所对应的X-射线能谱扫描图；图12是实验五基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料实验中有机铵改性蒙皂石有机粘土在纯有机聚合物中纳米分散的原子力显微镜AFM图；图13是实验五制备的有机铵改性蒙皂石有机粘土在基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的有机聚合本文档来自技高网...
【技术保护点】
基于纳米层状粘土掺杂的木材？有机？无机杂化纳米复合材料的制备方法，其特征在于基于纳米层状粘土掺杂的木材？有机？无机杂化纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取1质量份功能性单体和功能性单体质量1％～150％的韧性剂，并混合均匀，得到单体溶液；二、称取单体溶液质量0.01％～0.3％的有机铵改性蒙皂石有机粘土，然后将有机铵改性蒙皂石有机粘土在105℃、0.01MPa的真空干燥条件下干燥处理24h，再将干燥后的有机铵改性蒙皂石有机粘土分散于乙醇中，得到有机铵改性蒙皂石有机粘土质量浓度为0.1％～10％的粘土/乙醇混合液，然后在温度为15℃～30℃、频率为300Hz的条件下超声处理20min，然后再将经过超声处理的混合液加入到单体溶液中，并在温度为15℃～30℃、频率为300Hz的条件下进一步超声处理20min，得到有机粘土均匀分散的单体混合溶液；三、称取交联剂、引发剂和丙酮，其中引发剂的质量占步骤一得到的单体溶液质量的0.5％～1％，交联剂的质量占步骤一得到的单体溶液质量的1％～10％，丙酮的质量为交联剂质量的2.5倍；四、将步骤三称取的交联剂溶于丙酮中，得到交联剂溶液，再将交联剂溶液和引发剂加入到步骤二得到的有机粘土均匀分散的单体混合溶液中，混合均匀，得到浸渍液；五、将木材放入步骤四得到的浸渍液中，然后木材与浸渍液一并置入反应罐中，密闭后抽真空至反应罐中的真空度达到？0.08MPa～？0.095MPa，并保持真空度为？0.08MPa～？0.095MPa的条件15min～25min；六、解除真空，恢复至常压，然后再空气加压至反应罐中的压力为0.8MPa～1MPa，保持压力为0.8MPa～1MPa的条件20min～30min；七、将反应罐中的压力降至常压，取出木材，用铝箔纸将浸渍后的木材包裹，然后加热至温度为75℃～85℃并保持此温度8h～10h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为105℃～115℃并保持此温度8h～10h，即得基于纳米层状粘土掺杂的木材？有机？无机杂化纳米复合材料；步骤一中所述的功能性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯及烯丙基缩水甘油醚中的一种或两种的组合；步骤一中所述的韧性剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇？200？二甲基丙烯酸酯及聚乙二醇？400？二甲基丙烯酸酯中的一种或其中几种的组合；步骤三中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；步骤三中所述的交联剂为反应型交联剂或催化型交联剂，所述反应型交联剂为马来酸酐、丁二酸酐及邻苯二甲酸酐中的一种或其中几种任意比例的组合，所述催化型交联剂为三乙胺。...
【技术特征摘要】
1.基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的制备方法，其特征在于基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行 一、称取I质量份功能性单体和功能性单体质量1% 150%的韧性剂，并混合均匀，得到单体溶液； 二、称取单体溶液质量O.01% O. 3%的有机铵改性蒙皂石有机粘土，然后将有机铵改性蒙皂石有机粘土在105°C、0. OlMPa的真空干燥条件下干燥处理24h，再将干燥后的有机铵改性蒙皂石有机粘土分散于乙醇中，得到有机铵改性蒙皂石有机粘土质量浓度为O.1% 10%的粘土 /乙醇混合液，然后在温度为15°C 30°C、频率为300Hz的条件下超声处理20min，然后再将经过超声处理的混合液加入到单体溶液中，并在温度为15°C 30°C、频率为300Hz的条件下进一步超声处理20min，得到有机粘土均匀分散的单体混合溶液； 三、称取交联剂、引发剂和丙酮，其中引发剂的质量占步骤一得到的单体溶液质量的O.5% 1%，交联剂的质量占步骤一得到的单体溶液质量的1% 10%，丙酮的质量为交联剂质量的2. 5倍； 四、将步骤三称取的交联剂溶于丙酮中，得到交联剂溶液，再将交联剂溶液和引发剂加入到步骤二得到的有机粘土均匀分散的单体混合溶液中，混合均匀，得到浸溃液； 五、将木材放入步骤四得到的浸溃液中，然后木材与浸溃液一并置入反应罐中，密闭后抽真空至反应罐中的真空度达到-O. 08MPa -O. 095MPa,并保持真空度为-O. 08MPa -O. 095MPa 的条件 15min 25min ； 六、解除真空，恢复至常压，然后再空气加压至反应罐中的压力为O.SMPa IMPa，保持压力为O. 8MPa IMPa的条件20min 30min ； 七、将反应罐中的压力降至常压，取出木材，用铝箔纸将浸溃后的木材包裹，然后加热至温度为75°C 85°C并保持此温度8h 10h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为105°C .115°C并保持此温度8h 10h，即得基于纳米层状粘土掺杂的木材-有机-无机杂化纳米复合材料； 步骤一中所述的功能性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯及烯丙基缩水甘油醚中的一种或两种的组合； 步骤一中所述的韧性剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-200-二甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：李永峰，董晓英，席恩华，
申请(专利权)人：山东农业大学，
类型：发明
国别省市：
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