一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，本方法主要是采用乙腈提取后，吸取一定量的溶液蒸发近干，用（5+95）甲醇+二氯甲烷溶解，氨基柱净化后氮吹近干，再用正己烷溶解残渣，气相色谱仪ECD检测，外标法定量。仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测蔬菜中农药残留的方法，特别是ー种。
技术介绍
现有技术中对蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测，国标通常要用液相色谱-串联质谱法，价格昂贵，而且运行成本非常高，对检测人员的技术也有很高的要求，对于一般市级及县级的农药残留检测实验室不大适合。而且要用到甲苯，由于甲苯沸点较高，所以氮吹时要很长时间才能吹干，费气费吋。甲苯易挥发，有难闻的气味，还对人体造成伤害
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了ー种简便、易行、运行成本低的。本专利技术要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，ー种，其特点是依次包括如下步骤 ①样品的制备 抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于_20°C—-16°C条件下保存，备用； ②提取 准确称取25. Og上述试样，加入50. Omlこ腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g — 7g氯化钠的IOOml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静止30min,使こ腈相和水相分层；吸取10. 00 mlこ腈相溶液放入50ml烧杯中，于80°C水浴蒸发近干，然后用2. Oml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待浄化； ③净化 将氨基柱用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15 ml试管接收洗脱液，用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱,并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干,再用5. 0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品； ④测定 采用带ECD检测器的气相色谱仪， 色谱条件 色谱柱瓦里安 cp_sil8cb, 30m*0. 32mm*0. 25um 进样ロ温度260°C 检测器温度300°C升温程序90°C开始保持lmin,然后30°C /min升到180°C,保持lmin,再5°C /min升到270°C，保持7min，总计运行30min。载气氮气，纯度き99. 999%，流速I. 3ml/min 进样方式不分流进样 进样量lul 逐级稀释1000mg/l咕螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0. 05mg/l、0. lmg/1、0. 5mg/l、l. 0mg/l、2. Omg/1的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。本专利技术与现有技术相比，仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用ニ氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监瞀抽查的蔬菜样品，进行批量 检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。附图说明图I为哒螨灵标准曲线图。图2为苯醚甲环唑标准曲线图。图3为0. 05mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑混标溶液图谱。图4为0. lmg/1哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图5为0. 5mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图6为I. Omg/1哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图7为2. Omg/1哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。图8为添加为0. 05mg/kg的咕螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。图9为添加为0. 2mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。图10为添加为2. Omg/kg的咕螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。图11为蔬菜样品空白图谱。具体实施例方式ー种， 材料与方法 I. I主要试剂与药品 1000mg/l哒螨灵标样(农业部环境监瞀检验测试中心天津)1000mg/l苯醚甲环唑标样(农业部环境监瞀检验测试中心天津) 色谱纯こ腈 色谱正己烷 色谱ニ氯甲烷 色谱甲醇 分析纯氯化钠 I.2主要仪器及设备 气相色谱仪瓦里安450 (带E⑶检测器)匀浆机IKA-T25 水浴锅HH-4 氮吹仪CM-24 氨基柱(500mg;6ml)(安捷伦制造) 步骤方法 ①样品的制备 按GB/T8855抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于_20°C—-16°C条件下保存，备用； ②提取 准确称取25. Og上述试样，加入50. Omlこ腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过 滤，滤液收集到装有5g — 7g氯化钠的IOOml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静止30min,使こ腈相和水相分层；吸取10. 00 mlこ腈相溶液放入50ml烧杯中，于80°C水浴蒸发近干，然后用2. Oml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待浄化； ③净化 将氨基柱用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15 ml试管接收洗脱液，用5ml的甲醇+ ニ氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱,并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干,再用5. 0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品； ④测定 色谱条件 色谱柱瓦里安 cp_sil8cb, 30m*0. 32mm*0. 25um 进样ロ温度260°C 检测器温度300°C 升温程序90°C开始保持lmin,然后30°C /min升到180°C,保持lmin,再5°C /min升到270°C，保持7min，总计运行30min。载气氮气，纯度き99. 999%，流速I. 3ml/min 进样方式不分流进样 进样量lul 逐级稀释1000mg/l咕螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0. 05mg/l、0. lmg/1、0. 5mg/l、l. Omg/1,2. Omg/1的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。甲醇+ ニ氯甲烷=5+95的意思是甲醇与ニ氯甲烷按体积比5 95的比例混合。可以根据下列公式计算出残留量CTO X1000MxlOOO 式中 X _样品中农药残留量mg/kg ; C _被测样液的浓度mg/1 ； V _ 最后定容体积ml ；M _ 样品质量g ； D _分取倍数(本实验的分取倍数为50/10)； 结果 配制一组(5 个)咕螨灵、苯醚甲环唑(0. 05mg/kg ；0. lmg/kg ；0. 5 mg/kg ；1. 0 mg/kg;2.0 mg/kg)浓度的标准溶液，在上述色谱条件下进行測定，采集的谱图及线性关系如图I至图7。蔬菜中添加0. 05mg/kg、0. 2 mg/kg、2. 0 mg/kg的样品的谱图见图8、图9、图10。添加哒螨灵0. 05 2. 0 mg/kg，回收率为91. 6% 113. 5 %，相对标准偏差，4. 23 % 10. 62 %。添加苯醚甲环唑0.05 2.0 mg/kg，回收率为86. 4% 117.2%，相对标准偏差7. 62% 11. 18%。所测结果符合标准要求，能够满足实验室农残检测的需求。 所测实验结果详见下表农药名称1圖_霑1>收幢小_ I0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特征在于：依次包括如下步骤：①样品的制备抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于？20℃—？16℃条件下保存，备用；②提取？？？？？准确称取25.0g上述试样，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min,在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；吸取10.00？ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80℃水浴蒸发近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化；③净化？？？？？将氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15ml试管接收洗脱液；用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱，并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干，再用5.0？ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；④测定采用带ECD检测器的气相色谱仪，色谱条件：？？？？色谱柱：瓦里安cp？sil8cb，30m*0.32mm*0.25um？？？？进样口温度：260℃？？？？检测器温度：300℃？？？？升温程序：90℃开始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，总计运行30min，？？？？载气：氮气，纯度≧99.999%，流速1.3ml/min进样方式：不分流进样进样量：1ul逐级稀释1000mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑梅，
申请(专利权)人：刘淑梅，
类型：发明
国别省市：
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