一种在亚临界水中氧化纤维素制备甲酸和乙酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种由纤维素制备高附加值化工原料甲酸和乙酸的工艺方法。该方法以纤维素为原料，亚临界水为反应介质，不加催化剂或以MnxCeyOz、V2O5、活性炭为催化剂，在温度180～290℃，初始氧气分压1～6MPa，反应时间15min～5h的条件下，将纤维素一步氧化得到甲酸和乙酸。反应结束后，根据甲酸、乙酸的不同沸点进行蒸馏分离，得到产物甲酸和乙酸。本发明专利技术在实现生物质资源化利用的同时，还能获得高附加值的化工产品甲酸和乙酸，甲酸和乙酸的总收率高达27.7%，该方法工艺简单，可以避免二次污染和设备腐蚀问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物质能源应用
和化工产品生产领域，更详细地是涉及一种在亚临界水中氧化纤维素制备小分子羧酸如甲酸、乙酸的方法。
技术介绍
甲酸是基本有机化工原料之一，也是我国重要的出口化工产品之一。乙酸是大宗化工产品，是最重要的有机酸之一。甲酸和乙酸均可用于农药、医药、染料和橡胶等工业，消耗量逐年递增。另外，甲酸和乙酸的钙镁盐是一类新的环保型融雪剂，但由于目前甲酸和乙酸制备成本高，该方法难以广泛推广应用。目前工业上甲酸的生产方法主要有甲酸钠法和甲酸甲酯水解法。甲酸钠法是甲酸的传统生产方法，但劳动条件差，污染严重，不少工业化国家已淘汰该法，但我国绝大多数 甲酸生产企业仍采用此法。国外甲酸生产主要采用甲酸甲酯水解工艺，该法具有反应路线长、操作困难、耗水量大等不利因素。乙酸的工业生产方法主要有细菌发酵法和甲醇羰基化法。细菌发酵法仅用于生产食醋，绝大部分的工业用乙酸使用甲醇羰基化法合成。甲醇羰基化法具有原料价廉、操作条件缓和、乙酸产率高、产品质量好等优点，是目前乙酸生产中技术经济最先进的方法，但反应介质有严重的腐蚀性，对反应器的要求特别高，需要使用昂贵的特种钢材。因此，开发一种低廉环保本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在亚临界水中氧化纤维素制备甲酸和乙酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）在高温高压反应釜中加入纤维素和去离子水，根据实验条件不加或添加一定量的固体催化剂，密闭后充入初始氧气分压为1～6MPa的气体氧化剂，开启搅拌，在180～290℃条件下，反应15min～5h后，将反应釜快速冷却以终止反应；所述的纤维素的质量为去离子水质量的0.5%～10%，所述的催化剂的质量为去离子水质量的0.1%～2.5%；2）将步骤1）反应完的物料取出，固液分离，得到的固体为催化剂和未转化的纤维素，液体为含有产物甲酸和乙酸的水溶液；3）步骤2）中回收的催化剂和未转化的纤维素可以用作下一批次的反应；液体中的产物...

【技术特征摘要】
1.一种在亚临界水中氧化纤维素制备甲酸和乙酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 1)在高温高压反应釜中加入纤维素和去离子水，根据实验条件不加或添加一定量的固体催化剂，密闭后充入初始氧气分压为I 6MPa的气体氧化剂，开启搅拌，在180 290°C条件下，反应15min 5h后,将反应爸快速冷却以终止反应；所述的纤维素的质量为去离子水质量的0. 5% 10%，所述的催化剂的质量为去离子水质量的0. 1% 2. 5% ； 2)将步骤I)反应完的物料取出，固液分离，得到的固体为催化剂和未转化的纤维素，液体为含有产物甲酸和乙酸的水溶液； 3)步骤2)中回收的催化剂和未转化的纤维素可以用作下一批次的反应；液体中的产物甲酸、乙酸可以根据其沸点的不同直接进行蒸馏分离，得到产物甲酸和乙酸。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴卫泽，张保钢，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：