制备小粒径硅溶胶的方法技术

本发明专利技术涉及硅溶胶技术领域，特别涉及一种制备小粒径硅溶胶的方法，在催化剂和阻聚剂作用下，单质硅进行水解反应得到硅溶胶；所述阻聚剂为醇。通过添加醇类阻聚剂来阻止硅溶胶粒径的增长，达到制备小粒径硅溶胶的目的，使硅溶胶的粒径稳定地小于10纳米，含量大于10%，稳定期达到1年以上；无废水产生，非常环保；采用单质硅为原料，生产工艺简单，生产周期短，效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅溶胶
，特别涉及一种。
技术介绍
硅溶胶是粒径在1-100纳米范围的纳米二氧化硅颗粒在水或其他有机溶剂中的分散液，广泛应用于精密铸造、耐火材料、涂料、纺织、精密抛光等领域。硅溶胶根据其粒径范围的不同而应用于不同的领域，其中小粒径硅溶胶(粒径小于10纳米)因为二氧化硅纳米粒子非常小，因而干燥后其粒子之间的结合力非常强，成膜性非常好，在无机涂料、造纸、电镀、金属表面处理等领域有广泛的用途。 目前国内的硅溶胶生产企业很多，但是产品品质与国外相比还有一定差距，主要表现在对硅溶胶的粒径无法进行精确控制，大多数企业生产的硅溶胶粒径在10-30纳米范围，大量用于耐火材料、精密铸造等低端领域。而目前国内很少有企业能够生产小粒径硅溶胶。目前小粒径硅溶胶技术主要掌握在国外几家大公司，如AKZ0-N0BEL公司，国内还没有关于小粒径硅溶胶的专利和论文等相关技术报道。国内的硅溶胶生产技术主要有离子交换法和硅粉水解法。离子交换法生产硅溶胶主要是采用硅酸钠为原料，先将硅酸钠配制成5-10%的水溶液，然后通过阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子而得到稀的硅酸水溶液，然后将3-6%的稀硅酸溶液滴加到反应釜中，通过控制体系的pH值，使硅酸逐渐在碱性条件下聚合成二氧化硅粒子，然后经过浓缩，得到硅溶胶成品。这种生产技术由于成本低而被很多企业采用，但是有两个缺点(一)离子交换树脂的再生要产生大量的废水，后期的浓缩过程也要产生大量的废水，会造成比较严重的环境污染。(二)生产周期比较长，整个生产周期需要几十个小时，生产效率低。(三)难以获得小粒径硅溶胶，因为在这种生产过程中随着反应时间的延长，硅溶胶的粒径在逐渐增大，等到达到20%以上的浓度时，硅溶胶的粒径已经增长到10-30纳米。硅粉水解法的生产工艺要简单一些，在反应釜中加入水，加入碱性催化剂，升温至合适温度后，加入硅粉，使硅粉在碱催化下进行水解，生成硅酸并聚合成二氧化硅粒子，最后过滤就得到合适浓度的硅溶胶，整个生产周期不到10小时，而且没有废水产生，过滤产生的少量废渣可以作为耐火材料的原料，因而没有环境污染问题。但是，现有技术没有实现对粒径的控制，生产过程中二氧化硅粒子无序生长，一般粒径都达到了 10-30纳米范围，粒径分布宽。
技术实现思路
为了解决以上现有技术中硅溶胶的粒径大、只能用于低端领域的问题，本专利技术提供了一种。本专利所要解决的技术问题是硅溶胶粒径的控制，通过加入适当的和适量的醇类物质作为阻聚剂，阻止硅溶胶粒子在形成后的进一步长大，保持小粒子状态，从而制备出小粒径硅溶胶。本专利技术是通过以下措施实现的一种，在催化剂和阻聚剂作用下，单质硅进行水解反应得到硅溶胶； 所述阻聚剂为醇。所述的方法，所述催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种以上。所述醇为乙醇、甲醇或异丙醇。催化剂加量为单质硅重量的6. 5_12%。阻聚剂加量为单质硅重量的10-40%。 水解反应的温度为90_95°C。水解反应时单质硅的质量浓度为10-20%。单质硅先用水制得悬浮液，再加入含有催化剂和阻聚剂的85_95°C的水中进行水解反应。反应终点时，单质硅漂浮物完全消失。将反应得到的硅溶胶过滤后，采用减压蒸馏技术将阻聚剂蒸馏出来，再回收利用，这样一方面可以降低产品的成本，另一方面可以降低产品中VOC的含量。本专利技术的有益效果 1.通过添加醇类阻聚剂来阻止硅溶胶粒径的增长，达到制备小粒径硅溶胶的目的，使硅溶胶的粒径稳定地小于10纳米，含量大于10%，稳定期达到I年以上； 2.无废水产生，非常环保； 3.采用单质硅为原料，生产工艺简单，生产周期短，效率高。具体实施例方式为了更好的理解本专利技术，下面结合具体实施例来进一步说明。实施例I 在3m3的反应釜中加入1600kg去离子水，加入2kg四甲基氢氧化铵、8kg氢氧化钠，在搅拌下充分溶解；加入40kg无水乙醇,搅拌均勻；将IOOkg娃粉中加入水中搅拌成悬浮液，水量是可以任意选择的，只要能够与硅粉制得悬浮液即可，并且能够满足最终硅溶胶的固含量，在本实施例中，水量为180kg，当反应釜温度达到90-95度后，立即加入全部悬浮液，保持反应温度85-95度反应，反应开始后，一些硅粉吸附氢气上浮，会产生大量的漂浮物，反应一直持续到硅粉漂浮物完全消失，使硅粉反应完全。然后用板框过滤机进行过滤，将没有反应的固体物滤除，收集滤液；将滤液于蒸馏釜中减压蒸馏，除去乙醇成分，再经浓缩器进行适当浓缩，得到小粒径硅溶胶产品。反应液的后处理，也可以采用其他的方式，这是本领域普通技术人员可以不花费创造性劳动自行选择的。实施例2 在3m3的反应釜中加入1300kg去离子水，加入IOkg四甲基氢氧化铵、2kg氢氧化钠，在搅拌下充分溶解。加入20kg乙醇，搅拌均匀；将IOOkg硅粉中加入水中搅拌成悬浮液，本实施例中水量选择IlOkg ;当反应釜温度达到90-95度后，立即加入全部悬浮液，保持反应温度85-95度反应，反应开始后，一些硅粉吸附氢气上浮，会产生大量的漂浮物，反应一直持续到硅粉漂浮物完全消失，使硅粉反应完全。然后过滤反应液，将没有反应的固体物滤除，收集滤液；将滤液蒸馏，除去乙醇成分，得到小粒径硅溶胶产品。实施例3 在3m3的反应爸中加入IOOOkg去离子水,加入0. 8kg乙醇胺、5. 5kg氢氧化钠,在搅拌下充分溶解；加入25kg甲醇,搅拌均勻；将IOOkg娃粉中加入水中搅拌成悬浮液,考虑到娃溶胶的固含，本实施例中水量为150kg ;当反应釜温度达到90-95度后，立即加入全部悬浮液，保持反应温度85-95度反应，反应开始后，一些硅粉吸附氢气上浮，会产生大量的漂浮 物，反应一直持续到硅粉漂浮物完全消失，使硅粉反应完全。然后用板框过滤机进行过滤，将没有反应的固体物滤除，收集滤液。将滤液于蒸馏釜中减压蒸馏，除去乙醇成分，得到小粒径硅溶胶产品。实施例4 在2m3的反应爸中加入800kg去离子水,加入Ilkg四乙基氢氧化铵,在搅拌下充分溶解；加入40kg异丙醇，搅拌均匀；将IOOkg硅粉中加入水中搅拌成悬浮液，考虑到硅溶胶的固含，本实施例中水量为150kg ;当反应釜温度达到90-95度后，立即加入全部悬浮液，保持反应温度85-95度，反应开始后，一些硅粉吸附氢气上浮，会产生大量的漂浮物，反应一直持续到硅粉漂浮物完全消失，使硅粉反应完全。然后用板框过滤机进行过滤，将没有反应的固体物滤除，收集滤液。将滤液于蒸馏釜中减压蒸馏，除去乙醇成分，得到小粒径硅溶胶产品。实施例5 在2m3的反应爸中加入667kg去离子水,6. 5kg氢氧化钠,在搅拌下充分溶解；加入IOkg乙醇，搅拌均匀；将IOOkg硅粉中加入水中搅拌成悬浮液，考虑到硅溶胶的固含，本实施例中水量为160kg ;当反应釜温度达到90-95度后，立即加入全部悬浮液，保持反应温度85-95度，反应开始后，一些硅粉吸附氢气上浮，会产生大量的漂浮物，反应一直持续到硅粉漂浮物完全消失，使硅粉反应完全。然后用板框过滤机进行过滤，将没有反应的固体物滤除，收集滤液。将滤液于蒸馏釜中减压蒸馏，除去乙醇成分，得到小粒径硅溶胶产品。实施例6 在2m3的反应爸中加入667kg去离子水,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备小粒径硅溶胶的方法，其特征是在催化剂和阻聚剂作用下，单质硅进行水解反应得到硅溶胶；所述阻聚剂为醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李春生，李春光，李朝霞，
申请(专利权)人：山东百特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：