本发明专利技术涉及一种化工生产工艺，尤其是涉及一种铬鞣剂生产工艺及与其配套的专用生产设备。一种铬鞣剂生产工艺，包括以下步骤：(1)装料：按照一定的重量份配比依次将水、重铬酸钠、质量浓度为98％的硫酸加入反应器中并搅拌均匀；当反应器的温度为90～100℃时滴加入有机还原剂，加入速度控制在4.5～13.5kg/min；当反应完成后再于95～110℃之间保温20分钟，然后再将反应器降温至70℃以下出料，得到铬鞣剂。同时提供了该工艺的专用生产设备。与现有工艺相比，本工艺可提高反应器装载率50％，产品生产效率最高可提高40％；本工艺省去水洗塔装置，不但节省了功耗成本，也减少了污水处理费用，有利于环境保护。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工生产工艺，尤其是涉及一种铬鞣剂生产工艺及与其配套的专用生产设备。
技术介绍
铬鞣剂是皮革行业使用最广泛的鞣剂之一，主要用于皮革鞣制。铬鞣剂的主要成分为碱式硫酸铬和硫酸钠及少量有机物组分。目前铬鞣剂生产主要是将重铬酸盐或铬酸盐还原成具有鞣性的碱式硫酸铬，有两种反应方式，一种是用糖等有机物还原，一种是用二氧化硫还原。目前国内绝大部分铬鞣剂生产企业都采用糖等有机物还原的方式进行生产。铬鞣剂中的少量有机物对铬鞣剂的鞣制效果起着至关重要的作用。但是局限于生产方式及工艺控制水平普遍比较落后，有的在生产中只要求将里面的六价铬全部还原成三价铬，没有考虑反应过程中有机物的生成状态，生产中反应往往大起大落。由于反应过程中会生成大量二氧化碳气体，产生的气泡极易导致溢料，所以反应设备装料量往往仅为理论装料量的一半，不仅设备利用率不高，同时也导致产品品质低下，每批都不稳定、批次之间有差异。同时，生产未在相对封闭的环境中进行，导致部分有毒物质随水蒸气和二氧化碳气体进入车间和厂区环境中，极大的危害着周围环境和职工的健康。部分企业仅仅出于对环保的考虑，在生产中使用洗气装置，将产生的水蒸气和二氧化碳等混合汽相送入水洗塔，通过喷淋水洗后再将废气排出。这样虽然可以达标排放废气，但是很多低分子有机物组分伴随着水蒸气和二氧化碳等混合汽相进入水洗塔，使产品中有机物组分含量偏低，影响了产品品质；同时产生的废水量较大处理困难，容易造成二次污染。铬鞣剂生产中反应程度主要通过控制温度来实现，用温度计测量到的反应温度往往与反应釜中实际温度存在滞后和偏差，所以温度计并不能完全实时反映实际的反应状况，给生产控制造成一定的困难。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足而提供一种铬鞣剂生产工艺，该工艺能及时可靠的控制物料反应程度，保证每一批产品的质量稳定性，既提高了生产效率，又解决了生产带来的污染问题，达到了清洁化生产的目的，同时提供一种适应上述工艺的专用生产设备。本专利技术所提供的一种铬鞣剂生产工艺，其特征在于，包括以下步骤(I)装料按照重量份配比为水重铬酸钠质量浓度为98%的硫酸=I. 5 2 : I 2 : I 2，依次将水、重铬酸钠、质量浓度为98%的硫酸加入反应器中并搅拌均匀；(2)反应打开蒸汽进汽阀及夹套排水阀提高反应器的温度，当反应器的温度为90 100°C时滴加入有机还原剂，有机还原剂折算为纯度为100%时的总加入重量为重铬酸钠重量的0. 25 0. 5倍,该反应是一个放热反应,加入有机还原剂后氧化还原反应开始，反应生成的水蒸汽、二氧化碳、小分子有机物形成的混合汽相经过观察器进入冷凝器冷却，所述混合汽相经冷凝器冷却形成的冷凝液回流到反应器中，二氧化碳气体从冷凝器上部的排气口排出，通过所述冷凝液回流情况与二氧化碳气体即时流量来调节有机还原剂的加入速度，有机还原剂的加入速度控制在4. 5 13. 5kg/min，具体操作为当冷凝液在观察器中呈贴壁回流或没有回流时，证明反应温度下降，反应程度降低，此时加大有机还原剂加入速度但不超过13. 5kg/min，夹套中冷却水的流量保持在0 30kg/min，使观察器竖直部位的积累液体高度保持在10 150mm，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/min ;当观察器竖直部位积累的冷凝液的高度量 超过150mm时，证明反应温度过高，减小有机还原剂加入速度且不小于4. 5kg/min,当达到4. 5kg/min时且观察器竖直部位的积累液体高度仍超过150mm时打开冷却水进水阀门与冷却水出水阀门使夹套中冷却水的流量保持在20 80kg/min，使观察器竖直部位的积累液体高度保持在10 150_，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/mirio(3)保温有机还原剂全部加完后，使反应器的温度控制在95 110°C，当冷凝器出口处的气体流量监测器监测无气体排出时再保持反应器的温度在95 110°C之间20分钟，然后再将反应器降温至70°C以下出料，得到铬鞣剂。所述水重铬酸钠质量浓度为98 %的硫酸的重量份最佳配比为2 I. 15 I. 2。所述有机还原剂为葡萄糖、蔗糖、淀粉糖及其水解物、麦芽糖、果糖、麦芽糊精中的任意一种或几种的混合物。所述有机还原剂溶液的最佳浓度为30% 50%。所述专用于铬鞣剂生产工艺的生产装置，它包括反应器，其特征在于，它还包括观察器、冷凝器、气体流量监测器，所述反应器通过橡胶软管与观察器一端连接，观察器另一端连接到冷凝器进气口上，冷凝器出气口连有出气管道，出气管道上安装有气体流量监测器；所述观察器为透明或半透明的中空弯管、弯度为90度，两直筒部分长度均为150mm，一直筒部分水平放置、另一直筒部分竖直放置；所述反应器上部中央开有搅拌装置安装口并通过法兰与搅拌装置连接，反应器上部还开有带法兰的回流排气口、投料口、有机还原剂投料口、纯硫酸投料口、控温管口、观察口、灯光照射口，有机还原剂投料口经过阀门II再与有机还原剂高位槽连通，纯硫酸投料口经过阀门I再与硫酸高位槽连通。所述反应器外部设置有夹套，夹套上部开有蒸汽进汽口、冷却水出水口，夹套下部开有冷却水进水口、蒸汽冷凝排水口 ；一端安装有蒸汽进汽阀的蒸汽管道与夹套上部的蒸汽进汽口连接，一端安装有冷却水进水阀的冷却水管道与夹套下部的冷却水进水口连接，回水管道一端与三通管的一接口连接，三通管的第二接口经过冷却水出水阀再与夹套上部的冷却水出水口连接，三通管的第三接口经过夹套排水阀再与夹套下部的蒸汽冷凝排水口连接。所述冷凝器的换热面积按M2计量的数值大小反应器标称容量按M3计量的数值大小等于I I. 5 1，所述冷凝器在安装时冷凝进气口位置要比冷凝出气口低，冷凝进气口与冷凝出气口与水平线形成的夹角为45 90度。所述气体流量监测器为热式气体质量流量计、转子流量计、窝街流量计中的任意一种，响应时间小于3秒钟，监测流速范围O 30Nm/S。所述观察器的直径为100mm，冷凝进气口直径为100mm、冷凝出气口直径为60mm，冷凝器冷却水进水口直径为50_、冷凝器冷却水出水口直径为60_。铬鞣剂生产反应机理，以葡萄糖做有机还原剂为例说明2Na2Cr207+C6H1206+6H2S04 — 2 [Cr2 (OH) 2] (S04) 2+2Na2S04+6C02+12H20+Q其中，Q为少量小分子有机物。当有机还原剂为蔗糖、淀粉糖及其水解物、麦芽糖、果糖、麦芽糊精任意一种或几种的混合物时，反应机理与葡萄糖做有机还原剂相同，在此不再赘述。、该反应是放热反应，温度会随着反应的进行逐渐升高，反应过程中生成大量的二氧化碳气体、水蒸汽及少量有机物，并形成汽相混合物。本专利技术的有利效果是采用冷凝回流、观察器和气体监测装置，既减少了单纯使用温度计观察的反应程度的滞后问题，可以快速准确的判断反应器中物料的反应程度，从而减少反应的波动性，增加反应的可控制性，使得反应器的物料装载率可以达到100%，同时利用冷凝器的冷凝回流原理避免了有机物的挥发，提高了有机物的含量，能大大提高产品品质，使用在皮革鞣制上可使成革粒面饱满，身骨丰满，颜色鲜亮，本专利技术之铬鞣剂与皮革的结合率可比普通铬鞣剂与皮革的结合率提高0. 5%以上，收缩温度平均提高2°C。本专利技术工本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铬鞣剂生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)装料：按照重量份配比为水∶重铬酸钠∶质量浓度为98％的硫酸＝1.5～2∶1～2∶1～2，依次将水、重铬酸钠、质量浓度为98％的硫酸加入反应器中并搅拌均匀；(2)反应：打开蒸汽进汽阀及夹套排水阀提高反应器的温度，当反应器的温度为90～100℃时滴加入有机还原剂，有机还原剂折算为纯度为100％时的总加入重量为重铬酸钠重量的0.25～0.5倍，有机还原剂的加入速度控制在4.5～13.5kg/min，具体操作为：当冷凝液在观察器中呈贴壁回流或没有回流时，证明反应温度下降，反应程度降低，此时加大有机还原剂加入速度但不超过13.5kg/min，夹套中冷却水的流量保持在0～30kg/min，使观察器竖直部位的积累液体高度保持在10～150mm，使二氧化碳流量控制在1.3～4M3/min；当观察器竖直部位积累的冷凝液的高度量超过150mm时，证明反应温度过高，减小有机还原剂加入速度且不小于4.5kg/min，当达到4.5kg/min时且观察器竖直部位的积累液体高度仍超过150mm时打开冷却水进水阀门与冷却水出水阀门使夹套中冷却水的流量保持在20～80kg/min，使观察器竖直部位的积累液体高度保持在10～150mm，使二氧化碳流量控制在1.3～4M3/min。(3)保温：有机还原剂全部加完后，使反应器的温度控制在95～110℃，当冷凝器出口处的气体流量监测器监测无气体排出时再保持反应器的温度在95～110℃之间20分钟，然后再将反应器降温至70℃以下出料，得到铬鞣剂。...
【技术特征摘要】
1.一种铬鞣剂生产工艺，其特征在于，包括以下步骤 (1)装料按照重量份配比为水重铬酸钠质量浓度为98%的硫酸=I.5 2 I 2 I 2，依次将水、重铬酸钠、质量浓度为98%的硫酸加入反应器中并搅拌均匀； (2)反应打开蒸汽进汽阀及夹套排水阀提高反应器的温度，当反应器的温度为90 100°C时滴加入有机还原剂,有机还原剂折算为纯度为100%时的总加入重量为重铬酸钠重量的0. 25 0. 5倍，有机还原剂的加入速度控制在4. 5 13. 5kg/min，具体操作为当冷凝液在观察器中呈贴壁回流或没有回流时，证明反应温度下降，反应程度降低，此时加大有机还原剂加入速度但不超过13. 5kg/min,夹套中冷却水的流量保持在0 30kg/min,使观察器竖直部位的积累液体高度保持在10 150_，使二氧化碳流量控制在I. 3 4M3/min ；当观察器竖直部位积累的冷凝液的高度量超过150mm时，证明反应温度过高，减小有机还原剂加入速度且不小于4. 5kg/min,当达到4. 5kg/min时且观察器竖直部位的积累液体高度仍超过150mm时打开冷却水进水阀门与冷却水出水阀门使夹套中冷却水的流量保持在 20 80kg/min，使观察器竖直部位的积累液体高度保持在10 150mm，使二氧化碳流量控制在 I. 3 4M3/min。(3)保温有机还原剂全部加完后，使反应器的温度控制在95 110°C，当冷凝器出口处的气体流量监测器监测无气体排出时再保持反应器的温度在95 110°C之间20分钟，然后再将反应器降温至70°C以下出料，得到铬鞣剂。2.根据权利要求I所述的一种铬鞣剂生产工艺，其特征在于，所述水重铬酸钠质量浓度为98%的硫酸的重量份配比为2 I. 15 1.2。3.根据权利要求I所述的一种铬鞣剂生产工艺，其特征在于，所述有机还原剂为葡萄糖、蔗糖、淀粉糖及其水解物、麦芽糖、果糖、麦芽糊精中的任意一种或几种的混合物。4.根据权利要求3所述的一种铬鞣剂生产工艺，其特征在于，所述有机还原剂溶液的浓度为30% 50%。5.一种专用于权利要求I所述的铬...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡康，
申请(专利权)人：山东华升化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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