一种8-羟基久洛尼定及其衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种8-羟基久洛尼定及其衍生物的制备方法，包括：(1)将3-氨基苯酚化合物与X(CH2)3Y溶解于有机溶剂S1中，加入碱B1，进行分子间反应，反应至3-氨基苯酚化合物完全转化为中间体，反应结束，后处理得到中间体；(2)将步骤(1)得到的中间体、碱B2加入到有机溶剂S2中，进行分子内反应，直至反应完成后处理得到目的产物。本发明专利技术的8-羟基久洛尼定及其衍生物的制备方法，步骤简单，通过对反应阶段的严格控制，降低了双取代副反应以及氧化副反应的发生，提高了目的产物的产率；同时反应全过程避免使用高毒高污染底物或试剂，适于工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，具体是涉及。
技术介绍
香豆素通常用来作为激光染料和应用于生物测定的荧光探针，因为它们在吸收和发射光谱中表现出波长可调、量子产率高、吸收系数高、重叠小的良好特征。根据美国专利文献 US3873940、US3932415、US4005092、US4471041、US4736032、US4794184、US6433176 报道，香豆素类化合物的氮环大大的阻碍了氨基的流动性，因此降低了非环氨基旋转引起的能耗，这种香豆素也大大增加了激发态的偶极矩，从而达到了高量子产率。 8-羟基久洛尼定及其衍生物是合成香豆素的重要前体物质。8-羟基久洛尼定及其衍生物的结构如下式所示

【技术保护点】
一种8？羟基久洛尼定及其衍生物的制备方法，包括：(1)将3？氨基苯酚化合物与X(CH2)3Y溶解于有机溶剂S1中，加入碱B1，进行分子间反应，反应至3？氨基苯酚化合物完全转化为中间体，反应结束，后处理得到中间体；(2)将步骤(1)得到的中间体、碱B2加入到有机溶剂S2中，进行分子内反应，直至反应完成，后处理得到目的产物；所述的3？氨基苯酚化合物的结构如下式所示：所述的中间体的结构如下式所示：所述的目的产物的结构式如下式所示：式(I)？(III)以及X(CH2)3Y中：所述的R1和R2分别独立的选自H、卤素、羟基或烷基；X和Y分别独立的选自卤素、磺酰氧基或磷酰氧基；所述的X(CH2)3Y与3？氨基苯酚化合物的摩尔比大于2∶1。FDA00001829934500011.jpg,FDA00001829934500012.jpg,FDA00001829934500013.jpg

【技术特征摘要】
1.ー种8-羟基久洛尼定及其衍生物的制备方法，包括 (1)将3-氨基苯酚化合物与X(CH2)3Y溶解于有机溶剂SI中，加入碱BI，进行分子间反应，反应至3-氨基苯酚化合物完全转化为中间体，反应结束，后处理得到中间体； (2)将步骤(I)得到的中间体、碱B2加入到有机溶剂S2中，进行分子内反应，直至反应完成，后处理得到目的产物； 所述的3-氨基苯酚化合物的结构如下式所示2.根据权利要求I所述的8-羟基久洛尼定及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述的3-氨基苯酚化合物、X (CH2)3Y以及碱BI加入的摩尔比为I : 4-10 2-10。3.根据权利要求I所述的8-羟基久洛尼定及其衍生物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的分子间反应温度为40-80摄氏度。4.根据权利要求I所述的8-羟基久洛尼定及其衍生物...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘松柏，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：