本发明专利技术涉及烯糖技术领域，特别涉及一种烯糖反应液的后处理方法，将烯糖反应液在一小时内使用酸洗至水相pH为酸性或中性，再洗至水相pH为中性或碱性，分离有机相，干燥即得精制的烯糖。本发明专利技术的烯糖反应液的后处理方法，省时省力，节省成本，不会产生大量无法处理的废洗脱液，得到的烯糖得率高、纯度高，并且可大规模用于生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烯糖
，特别涉及。
技术介绍
糖类化合物是人们生活及生产活动不可或缺的物质，同时糖也在生命体进程中扮演着关键角色，它与核酸、蛋白质一起并称为三大生命物质。近年来，随着糖生物学的发展以及人们对糖类药物的高度重视，糖化学进入一个快速发展的时期，国内外越来越多的化学家与科研小组投入到对糖化学的研究中。目前，糖类药物的使用和销售量已在药物市场上占有很大的比例。据统计，当前在市场上销售的糖类药物的数量大约有五百余种。由于糖类药物大多数都作用于细胞表面，而不进入细胞内部，因此这类药物对于整个细胞、进而对整个机体的干扰，要比进入细胞质、细胞核内的药物小得多。就这一点而言，糖类药物应该是毒副作用最小的药物。另外，它作为药物或原料有其自身的优势，如原料便宜、易得，具有天然的手性以及结构多样性。因此，糖类化合物在药物中的应用得到了广泛的研究，糖类药物也越来越得到人们的重视。在药物合成以及有机反应中，烯糖作为重要中间体，一直扮演着非常重要角色。烯糖是不饱和单糖的最重要的一种衍生物，它被广泛应用于各种寡糖、低聚糖、碳水化合物、O-或C-的糖苷、核苷类化合物以及生物大分子的合成中。其衍生物在医药保健品，日用化妆品中的应用也日益广泛，烯糖的需求量也逐年增加，人们对其制备方法的兴趣日益浓厚。但由于受其合成条件的限制烯糖市场售价高，限制了其在各方面的应用，因此，发展一条高效、廉价、适用于大规模制备烯糖的路线具有很高的学术价值和经济效益。关于烯糖的后处理专利和文献都比较少，一般都是利用层析柱提纯或者直接水洗，盐洗的方法进行处理精制。在江西师范大学范乃立的硕士研究生学位论文《L-阿拉伯烯糖的合成与表征》，论文第十七页，所得3，4- 二 -O-乙酰基-L-阿拉伯烯糖粗产品可通过硅胶柱层析分离，洗脱剂V (石油醚)V (乙酸乙醋)=4:1，得到无色油状液体，气相色谱分析含量为98. 6%。但是此分离方法只能用于少量样品分离，对于大量的精制就会很繁琐，既浪费时间和精力，也浪费大量的洗脱剂。对于直接水洗，盐洗的方法不但使得烯糖纯度下降，还会大大降低产品得率。
技术实现思路
为了解决以上烯糖后处理中存在的工时长、洗脱剂用量大、得率低、纯度低的问题，本专利技术提供了一种省时省力，节省成本并且能使所得产品的纯度和得率提高的烯糖反应液的后处理方法。本专利技术是通过以下措施实现的 ，将烯糖反应液在一小时内使用酸洗至水相PH为酸性或中性，再洗至水相PH为中性或碱性，分离有机相，干燥即得精制的烯糖。所述的后处理方法，所述酸中氢离子的摩尔浓度为I. 14mol/L-2. 85mol/L,酸的温度为 o-io°c。所述的后处理方法，酸性pH为4-7，碱性pH为7_10。所述的后处理方法,再洗至水相pH为7-10为使用碱或水进行洗漆。所述的后处理方法，所述烯糖为乙酰化阿拉伯烯糖、乙酰化葡萄烯糖、乙酰化半乳烯糖、乙酰化鼠李烯糖、乙酰化麦芽烯糖、乙酰化乳烯糖或乙酰化麦芽三烯糖。所述的后处理方法，所述烯糖为3，4- 二 -O-乙酰基-L-阿拉伯烯糖、三-O-乙酰基_D_葡萄烯糖、二 -O-乙酸基-D-半乳烯糖、二 -O-乙酸基-L-鼠李烯糖、六-O-乙酸基_D_麦芽稀糖、六-O-乙酸基-D-乳稀糖或九-O-乙酸基-D-麦芽二稀糖。所述的后处理方法，所述碱为碳酸钠。所述的后处理方法，所述酸为盐酸或硫酸。所述的后处理方法，所述烯糖反应液采用以下两种方法中的任意一种制得 a、将还原剂分散到有机溶剂中得混合物a，将齒代糖用有机溶剂溶解得混合物b，在回 流状态下将混合物b加入混合物a中，即得； b、将还原剂分散到水中，加入pH调节剂，加入齒代糖，室温反应，即得。方法a中还原剂为锌粉，有机溶剂为丁酮和乙酸乙酯的混合溶剂，卤代糖为2，3，4-三-O-乙酰基-I-溴代-L-阿拉伯糖； 方法b中还原剂为锋粉，齒代糖为四_0_乙酸基-I-溴代-D-半乳糖。本领域的技术人员都知道，烯糖在酸性条件下不稳定，所以为了提高烯糖的得率，一般都不会使用酸对烯糖反应液进行处理，而本专利技术的技术方案恰恰是克服了这种技术偏见，首先在一定条件下使用稀酸对烯糖反应液进行处理，不仅不会降低烯糖得率，反而会提高得率，并且得到的烯糖的纯度也很高。本专利技术的有益效果本专利技术的烯糖反应液的后处理方法，省时省力，节省成本，不会产生大量无法处理的废洗脱液，得到的烯糖得率高、纯度高，并且可大规模用于生产。具体实施例方式为了进一步的解释本专利技术，下面结合具体的实施例对本专利技术的方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步的帮助了解本专利技术，而不是对专利技术的权利要求进行限制。实施例I :无水环境下制备烯糖反应液 烯糖反应液的制备向5L烧瓶中加入丁酮和乙酸乙酯的混合溶剂，丁酮与乙酸乙酯体积比为I: I，加入I. 5mol还原剂锌粉，搅拌均匀，得混合物a ;使用丁酮和乙酸乙酯的混合溶剂溶解Imol 2，3，4-三-O-乙酰基-I-溴代-L-阿拉伯糖，搅拌均匀得混合物b ;升温加热至烧瓶内混合物a回流，回流温度为80度，在回流状态下向其中分10批加入混合物b，即得广品3，4- 二 -O-乙酸基-L-阿拉伯烯糖反应液。烯糖反应液的后处理过滤反应液后，用氢离子浓度为I. 14mol/L、温度为2°C的稀盐酸溶液将烯糖反应液洗至水相PH为6，处理时间为IOmin ;分相，有机相再用质量分数为8%的碳酸钠溶液洗至水相pH为7 ;分相，有机相经过干燥浓缩后，得产品O. 923mol，检测纯度为95. 6%。对比实施例I 烯糖反应液的制备同实施例I完全相同，烯糖反应液的后处理采用层析柱提纯的方法，处理时间为24小时，比实施例I多耗时22个小时，得到废洗脱液50L，得到产品O.82mol，纯度为 96. 7%。实施例I中产品的得率要比对比实施例I高，说明本专利技术的烯糖反应液的后处理方法与层析柱提纯的方法相比，能够提高产品得率，产品纯度也能达到一个较高的水平。实施例2 :有水环境下制备烯糖反应液 烯糖反应液的制备向IOL烧瓶中加入4L水，加入8mol碳酸氢钠白色粉末溶解，然后加入IOmol锌粉，72g五水硫酸铜固体溶解,加入Imol四-O-乙酰基_1_溴代-D-半乳糖，室温反应24小时，即得产品三-O-乙酰基-D-半乳烯糖反应液。烯糖反应液的后处理过滤反应液后，用氢离子浓度为2. 85mol/L的温度为10°C的稀硫酸溶液将反应液洗至水相PH为5，处理时间为20min ;分相，有机相再用质量分数为20%的碳酸钠溶液洗至水相pH为12 ;分相，有机相再用水洗至水相pH为7，分离所得的有 机相进行干燥浓缩，得产品O. 64mol，纯度为94. 2%。对比实施例2 烯糖反应液的制备同实施例2完全相同，烯糖反应液的后处理采用层析柱提纯的方法，处理时间为28小时，比实施例2多耗时26个小时，得到废洗脱液多少45L，得到产品O.42mol，纯度为 96. 7%。对比实施例3 烯糖反应液的制备同实施例2完全相同，用氢离子浓度为2. 85mol/L，温度为20°C的稀硫酸处理反应液，其他后处理步骤同实施例2完全相同，得产品O. 51mol，纯度为63. 7%。实施例2中产品的得率要比对比实施例2和对比实施例3高，说明本专利技术的烯糖反应液本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种烯糖反应液的后处理方法，其特征是将烯糖反应液在一小时内使用酸洗至水相PH为酸性或中性，再洗至水相pH为中性或碱性，分离有机相，干燥即得精制的烯糖。2.根据权利要求I所述的后处理方法，其特征在于所述酸中氢离子的摩尔浓度为I.14mol/L-2. 85mol/L，酸的温度为 0_10°C。3.根据权利要求I或2所述的后处理方法，其特征在于酸性pH为4-7，碱性pH为7_10。4.根据权利要求I或2所述的后处理方法，其特征在于再洗至水相pH为7-10为使用碱或水进行洗涤。5.根据权利要求I或2所述的后处理方法，其特征在于所述烯糖为乙酰化阿拉伯烯糖、乙酰化葡萄烯糖、乙酰化半乳烯糖、乙酰化鼠李烯糖、乙酰化麦芽烯糖、乙酰化乳烯糖或乙酰化麦芽三烯糖。6.根据权利要求I或2所述的后处理方法，其特征在于所述烯糖为3，4-二 -O-乙酰基-L-阿拉伯稀糖、二 -O-乙酸基-D-匍萄稀糖、二 -O-乙酸基...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐地源，刘顶，王恩华，
申请(专利权)人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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