一种利用乙烯直接氧化合成乙酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用乙烯直接氧化合成乙酸的方法，本发明专利技术以气体乙烯为底物，对影响氧化合成乙酸的催化条件、催化剂还原条件进行了研究。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成领域，具体涉及ー种利用こ烯直接氧化合成こ酸的方法。
技术介绍
こ酸作为ー种重要的有机化工原料，广泛用于医药、燃料、化纤、纺织、电子等エ业。こ酸的合成方法繁多，其中以こ烯为原料、气相エ艺ー步氧化合成こ酸的生产方法，具有こ烯原料来源广泛、エ艺简单、装置建设费用低、环境友好等优点，引起了世界各国的普遍关注。在这ーエ艺中，负载型Pd硅钨酸催化剂有着较高的催化活性。为此，本专利技术在以往工作的基础上进一歩研究了 Pd-SiW12/ SiO2催化剂中Pd金属分散度对其活性的影响，初歩研究了该系列催化剂的稳定性，对催化剂的还原温度和こ烯直接氧化合成こ酸的エ艺也进行了探索。·本专利以气体こ烯为底物，对影响氧化合成こ酸的催化条件、催化剂还原条件进行了研究。
技术实现思路
本专利技术提供了ー种利用こ烯直接氧化合成こ酸的方法，本专利以气体こ烯为底物，对影响氧化合成こ酸的催化条件、催化剂还原条件进行了研究。I. ー种利用こ烯直接氧化合成こ酸的方法,其特征在于采用内径10mm、长300mm的不锈钢固定床管式反应器，催化剂用量为3ml。こ烯、02、N2和水蒸气按一定配比通入反应器进行反应。2.步骤I所述的方法，其特征在于催化剂的制备为采用共浸法制备用一定浓度的H2PdCl4和H4SiW12O4tl水溶液，等体积浸溃SiO2 ( Sg= 318m2/ g)，于120°C烘干、还原后即得Pd-SiW12/ SiO2催化剂。3.步骤I所述的方法，其特征在于是用H2和N2混合气程序升温还原催化剂。4.步骤2所述的方法，其特征在于催化剂还原温度的为250-350°C。5.步骤I所述的方法，其特征在于原料气中添加加入O. 03%的1，2- ニ氯こ烷。6.步骤I所述的方法，其特征在于反应条件为165°C、0. 8MPa和GHSV为SlOOtT1。7.步骤I所述的方法，其特征在于反应时间为6 h。8.步骤I所述的方法中，こ酸的时空产率(10定义为单位时间和单位体积催化剂上所得こ酸(AcOH)的质量数。こ烯的转化率(c)定义为反应的こ烯量/こ烯导入量。こ醒(AcH)的选择性(s)=生成こ醒的摩尔数+已反应こ烯的摩尔数X 100%。附图说明图I还原温度(TrJ对催化剂性能的影响。其中，(I)c(C2H4);(2) 5 (AcOH+AcH) ; (3) 5 (CO2) ; (4) 7；P=0. 8MPa，其他条件同表一相同。具体实施例方式实施例I 本实施例说明不同还原剂对催化剂中Pd的分散度的影响，在こ烯气相氧化合成こ酸的过程中，Pd-SiW12/ SiO2催化剂的活性与其还原方法有较强的依赖关系，H2还原方法明显好于肼水溶液还原方法。为深入探讨造成这ー活性差异的根本原因，用H2的化学吸附法測定了这两种还原方法制备的催化剂中Pd金属的分散度。结果如表I所示。表丄不同逐启剤还原Pd-SiW12 S1Oi的IM分敗度对催化剂活I生和选辦t的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用乙烯直接氧化合成乙酸的方法，其特征在于采用内径10mm、长300mm的不锈钢固定床管式反应器，催化剂用量为3mL ;乙烯、02、N2和水蒸气按一定配比通入反应器进行反应。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于催化剂的制备为采用共浸法制备用一定浓度的H2PdCl4和H4SiW12O4tl水溶液，等体积浸溃SiO2使得Sg= 318m2/ g，于120°C烘干、还原后即得Pd-SiW12/ SiOjt化剂。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于用H2和队混合气程序升温还原催化剂。4.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周雪琴，
申请(专利权)人：太仓市周氏化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：