公开了一种方法和设备，用于通过反应性蒸馏水解乙酸甲酯来获得乙酸和甲醇。该反应性蒸馏塔被配置为分隔壁反应性蒸馏塔(1)。将含有水和乙酸甲酯的供料与催化剂在反应性空间(19)中接触，来将水和乙酸甲酯水解成甲醇和乙酸。该反应性空间包含至少第一精馏区(32)、第一汽提区(34)和第一反应区(33)。将催化剂提供到第一反应区(33)中。该塔进一步包含产物空间(29)，其具有至少第二精馏区(42)和第二汽提区(44)。该第二汽提区(44)与第一汽提区(34)共用至少一部分的塔池(38)。第一顶部产物从反应性空间顶部(45)中排出，底部产物从塔池(38)中排出，第二顶部产物从产物空间顶部(46)中排出，中间产物从产物空间(29)中排出。
【技术实现步骤摘要】
用于水解こ酸甲酯来获得こ酸和醇的反应性蒸馏方法和设备本专利技术涉及ー种方法和设备，用于通过反应性蒸馏水解こ酸甲酯来获得こ酸和醇。它是生产聚こ酸こ烯酯中的ー种重要方法，在其中こ酸甲酯是作为副产物而产生的。乙酸甲酯被转化成こ酸和甲醇，然后供给回所述的生产方法中。こ酸甲酯的水解经常在固定床反应器中进行，随后是几种分离步骤，包括蒸馏和萃取性蒸馏。但是，固定床反应器的产率受限于化学反应的平衡，这意味着こ酸甲酯向こ酸和甲醇的转化将仅仅完成到该平衡点。归因于这样的事实，即，大量的こ酸甲酯和水未反应的保留在该固定床反应器中，结果，必须提供大的再循环流。所以已经考虑了通过提供蒸馏塔来改进这种方法，在其中提供了包含结构化填料，无规填料或者塔板的反应区，用于将羧酸酯反应成相应的羧酸和醇。所述塔的反应区(在其中发生化学反应)包含了非均相催化剂，例如用Amberlyst类型催化剂填充的KATAPAK 类型的结构化填料。EP1220825 BI中公开了这样的反应性蒸馏设备和方法，用于 将羧酸酯水解来获得羧酸和醇。在该反应性蒸馏塔的反应区中，可以从反应物，羧酸酯和水中分离反应产物例如羧酸和醇。这种分离具有这样的結果，即，从来没有达到用于这种化学反应的平衡阶段，并且可以获得100%的产率。现有技术所公开的这种反应性蒸馏的一个缺点是全部的产物和未转化的水是经由池离开该反应性蒸馏塔的，并且必须随后在另外的分离塔中分离。这种反应性蒸馏塔的顶部产物仅仅是ー种小的净化流，含有羧酸酯，醇和低沸点杂质。因为在池和管线中的驻留时间，逆反应是可能的，这使得难以生产无こ酸甲酯的甲醇。当羧酸酯是由反应产物羧酸和甲醇形成时，会发生逆反应或者后退反应。因此来自EP1220825B1的这种反应性蒸馏塔的产物的纯度本身是有限的，这归因于在羧酸能够在随后的分离单元中与醇最终分离之前，羧酸和醇在池和随后的热交換器中所需的长驻留时间。所以该方法已经通过将该反应性蒸馏和随后的分离结合在一种反应性分隔壁塔中而得以改进，如下面的论文所公开的那样'Increased Purity at Reduced Costs”,Stefan Sander,出版于 Sulzer Technical Reviewl/2007,和论文“ Methyl AcetateHydrolysis in a Reactive Divided Wall Column，，, Stefan Sander 等人,Trans IChemE,Chemical Engineering Research and Design,2007,85 (Al) : 149-154。但是，试验数据显示，甚至预期所引用的论文中公开的分隔壁塔将导致在池中比EP1220825更长的驻留时间，其促进了后退反应的发生和こ酸甲酯的形成。该试验证据显示回流大约是供给到该反应性蒸馏塔的供料流总量的五倍大。上述论文中的反应性分隔壁塔所遇到的另外ー种问题涉及到控制产物品质的难度。本专利技术的一个目标是设计一种用于水解こ酸甲酯的方法，在其中能够进ー步提高产物甲醇和/或こ酸的纯度。本专利技术的通过反应性蒸馏水解こ酸甲酯来获得こ酸和甲醇的方法是在反应性蒸馏塔中进行的，其配置为分隔壁反应性蒸馏塔，包括塔顶，塔体和塔池。该塔体排列在该塔顶和该塔池之间。该塔另外包含反应性空间和产物空间。该反应性空间包含至少第一精馏区和第一反应区，由此将水解催化剂提供在该第一反应区中。该第一精馏区排列在塔顶和该第一反应区之间。该塔进一歩包含第一汽提区，并且该第一汽提区排列在该塔池和该第一反应区之间。含有水和こ酸甲酯的供料进入该反应性空间中，并且与该水解催化剂接触来至少部分的水解成こ酸和甲醇。第一顶部产物从反应性空间顶部排出。底部产物从塔池中排出，和第二顶部产物从产物空间顶部排出。中间产物从产物空间中排出。令人惊讶的，如果中间产物从塔体的产物空间中排出，则通过独立控制该反应性空间和产物空间，该塔更稳定的运行是可能的。优选该中间产物是在位于分隔壁顶部与底部之间的位置排出的。所以侧抽出将仅仅影响该塔在其产物空间中的流动条件。归因于分隔壁的存在，在该反应性空间对于流动条件没有影响。此外可以排出含有至少99%甲醇的中间产物。已经发现该反应性空间还对于液体负荷也是敏感的，所以根据ー种有利的实施方案，提供了两种冷凝器。第一冷凝器至少部分的冷凝该反应性空间的顶部产物，第二冷凝器至少部分的冷凝该产物空间的顶部产物。第一冷凝器可以独立于第二冷凝器控制和运行。由此独立的控制该反应性空间和产物空间是可能的。在一种实施方案中，含有至少50%水的第一供料和含有至少15%こ酸甲酯的第二供料进入该反应性空间中，并且与水解催化剂接触来至少部分的水解成こ酸和甲醇，并且第一顶部产物从反应性空间顶部排出，底部产物从塔池排出，和第二顶部产物从产物空间顶部排出，中间产物从产物空间排出，其包含至少99%的甲醇。进ー步在汽提区中分离离开反应区的甲醇，こ酸和一些こ酸甲酯和水。该汽提区包含优选至少ー种分离元件例如结构化填料，无规填料或者塔板。未反应的こ酸甲酯被从塔池升起的蒸气推动返回到反应区中，而こ酸，水和甲醇流入塔池的方向。从塔池升起的蒸气包含高浓度甲醇和少量水和こ酸。这种蒸气通过所述壁分离成 两个蒸气部分，第一蒸气部分进入反应性空间中，第二蒸气部分进入该分隔壁塔的产物空间中。该产物空间包含至少第二精馏区和第二汽提区。该第二汽提区与第一汽提区共用至少一部分的该塔池。来源于该塔池进入产物空间的第二蒸气部分首先到达第二汽提区中，其后到达第二精馏区。第二汽提区和精馏区每个可以包含至少ー种分离元件，优选结构化填料。在第二汽提区中，将甲醇从こ酸和水分离。与水和こ酸相比，甲醇是低沸点部分，因此甲醇作为中间管道中的中间产物离开所述塔。该中间管道位于池管道和第二顶部排出管道之间。こ酸和水是高沸点部分，并且随后从塔池经由池管道排出。上升穿过第二精馏区的高沸点部分包含こ酸甲酯和低沸点杂质。带入第二精馏区的任何甲醇可以通过增加蒸馏来分离成中间产物。该第二精馏区也可以包含至少ー种分离元件，优选结构化填料。根据该方法一种特别优选的实施方案，底部产物的基本组成为こ酸和水，其中该底部产物中杂质总计可以小于1%，优选小于O. 5%，特别优选小于O. 1%。本申请中所提及的与流体中单个组分例如こ酸甲酷，甲醇，7K，こ酸的量有关的全部百分比是重量百分比。根据该方法一种特别优选的实施方案，第二顶部产物基本组成为甲醇和こ酸甲酷，其中该第二顶部产物中杂质总计小于1%，优选小于O. 5%，特别优选小于O. 1%。后退反应，S卩，由甲醇和こ酸形成こ酸甲酯的反应可以在反应性蒸馏塔第一汽提区中发生。第一汽提区可以包含上部分离元件，例如结构化填料，无规填料或者塔板，和下部分离元件，例如结构化填料，无规填料或者塔板。该后退反应可以在上部或者下部分离元件每个之中或者之上进行，这里主要在其上部和这两种分离元件之间的内部件中以及在产物空间的甲醇分离区底部进行。在上述全部这些区域中，大量存在的甲醇和こ酸运行进行所述的后退反应。该塔可以设计成这样的方式，即，所述池和热交換器几乎没有甲醇，这样在所述池中几乎没有发生后退反应。一部分所形成的こ酸甲酯将存在于该反应性蒸馏塔的产物空间中。在甲醇是在本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
2011.03.25 EP 11159760.51.ー种方法，用于在反应性蒸馏塔(I)中通过反应性蒸馏水解こ酸甲酯来获得こ酸和甲醇，该反应性蒸馏塔(I)被配置为分隔壁反应性蒸馏塔(I)，其包括塔顶(36)、塔体(37)和塔池(38)，并且塔体(37)设置在塔顶(36)和塔池(38)之间，该塔进ー步包含反应性空间(19)和产物空间(29)，其中该反应性空间(19)包含至少第一精馏区(32)和第一反应区(33)，由此将催化剂提供在第一反应区(33)中，并且第一精馏区(32)设置在塔顶(36)和第一反应区(33)之间，该塔进ー步包含第一汽提区(34)，并且第一汽提区(34)设置在该塔池(38)和第一反应区(33)之间，其中产物空间(29)包含至少第二精馏区(42)和第二汽提区(44)，由此含有水和こ酸甲酯的供料进入该反应性空间(19)中，并且与水解催化剂接触来至少部分的水解成こ酸和甲醇，特征在于第二汽提区(44)与第一汽提区(34)共用至少一部分的该塔池(38)，并且第一顶部产物从反应性空间顶部(45)排出，底部产物从该塔池(38)中排出，第二顶部产物从产物空间顶部(46)中排出和中间产物从产物空间(29)中排出。2.权利要求I的方法，其中底部产物中的甲醇和こ酸甲酯的量小于1%，优选小于O.5%，特别优选小于O. 1%。3.权利要求I或者2的方法，其中第二顶部产物基本由甲醇和こ酸甲酯组成。4.权利要求3的方法，其中第二顶部产物中的杂质的量小于1%，优选小于O.5%，特别优选小于O. 1%。5.前述任ー权利要求的方法，其中首先将含有こ酸甲酯的预反应器供料供给到预反应器(2)中，在其中将こ酸甲酯与水解催化剂在水存在下接触，依靠其将こ酸甲酯部分裂解成こ酸和甲醇，并且将含有こ酸甲酷、こ酸和甲醇的预反应器产物从预反应器(2)中排出，作为第一供料供入反应性蒸馏塔中。6.一种こ酸甲酯水解设备，用于通过反应性蒸馏水解こ酸甲酯来获得こ酸和甲醇，其包括分隔壁反应性蒸馏塔(I)，该塔包括塔顶(36)、塔体(37)和塔池(38)，并且该塔体(37)设置在塔顶(36)和塔池(38)之间，该塔进ー步包含反应性空间(19)和产物空间(29)，和平行于该塔的纵轴(35)设置的壁(5)，所述的壁(5)将该塔分隔成反应性空间(19)和产物空间(29)，其中该反应性空间(1...
【专利技术属性】
技术研发人员：S桑德，L朱伯，
申请(专利权)人：苏舍化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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