一种N’-长链烷基-N,N-二甲基脒的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种N’-长链烷基-N，N-二甲基脒的合成方法：以N，N-二甲基酰胺、长链脂肪胺为原料，采用羰胺缩合的方法一步合成，将长链脂肪胺溶于氯仿中，滴加N，N-二甲基酰胺，长链脂肪胺和N，N-二甲基酰胺的摩尔比为1∶3；反应12h后，待温度降到40℃时，调节pH＝4，反应12h；减压蒸馏除去溶剂，趁热过滤，滤饼用无水乙醇重结晶，过滤并干燥得产品；合成方法简单，产率较高，所合成的化合物可用作开关表面活性剂，可以根据需要控制其具有或不具有表面活性，可循环使用，对环境友好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N’ -长链烷基-N，N- 二甲基脒的合成方法，长链烷基脒的烷基碳原子数为 8，10，12，14，16。
技术介绍
脒类化合物作为一种重要的医药和有机合成中间体，可用于合成氮杂环的化合物，报道的合成脒的方法主要有七种(I)腈的氨解法。苯腈和丁胺在甲醇中，高压氨解40小时，得到苯取代甲脒。在催化剂存在下，反应可在常压下进行。(2)原甲酸酯法。芳香胺和原甲酸三乙酯在酸性催化剂存在下进行缩合反应生成含芳环的脒类化合物。(3)硫脲氧 化法。用H2O2氧化N-取代硫脲得到一种甲脒的磺酸内盐，然后在醋酸中回流，得到甲脒的醋酸盐。(4)酮肟法。在多聚磷酸催化下，苯甲酮肟和六甲基磷酰三胺在220 240°C反应可生成N，N-二甲基-N’ -苯基乙脒。(5)羧酸法。用多聚磷酸三甲硅酯作缩合剂，使芳香羧酸和芳胺进行缩合反应得到含芳环的脒。(6)羰胺缩合法。酰胺与短链胺类或芳胺在缩合剂存在下，脱水得到短链的或含芳环的脒类化合物。(7)酰胺缩醛法。胺和酰胺的缩醛反应得到脒类化合物。P. G. Jessop等人报道了脒类化合物在水存在下，和CO2反应可转化为离子型表面活性剂，而该离子型表面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种N’ -长链烧基-N，N- ニ甲基脒的合成方法，其特征在于 以N，N- ニ甲基酰胺和长链脂肪胺为原料，采用羰胺缩合的方法一歩合成，步骤如下 将长链脂肪胺溶于氯仿中，搅拌、加热至体系回流，滴加N，N-ニ甲基酰胺，长链脂肪胺和N，N-ニ甲基酰胺的摩尔比为I : 3;回流下反应12h后，停止加热；待温度降到40°C吋，缓慢滴加pH调节剂使反应体系pH = 4,加热,再回流反应12h ;停止加热和搅拌,减压蒸懼除去溶剂，将所得固体加入去离子水，加热搅拌后趁热过...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔卫红，郑智博，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团公司，大连理工大学，
类型：发明
国别省市：