本发明专利技术涉及锂离子电池类石墨烯MoS2/石墨烯复合电极的制备方法，其步骤是：将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，搅拌下先加入阳离子表面活性剂，再依次L-半胱氨酸和钼酸钠，将上述得到的混合分散体系转移到水热反应釜中于220-250℃下水热反应24h后，自然冷却，离心收集固体产物，去离子水洗涤，干燥，在氮气/氢气混合气氛中热处理，得到单层或平均层数2-4层的类石墨烯MoS2与石墨烯的复合纳米材料；将类石墨烯MoS2/石墨烯复合纳米材料与乙炔黑及聚偏氟乙烯调成糊状物，涂到铜箔上滚压得到电极。本发明专利技术工艺简单，不需要消耗有机溶剂，该锂离子电池复合电极具有电化学贮锂比容量高，循环性能稳定和高倍率充放电性能好的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合纳米材料的制备方法，尤其涉及锂离子电池类石墨烯MoS2/石墨烯复合电极制备方法，属于无机复合纳米材料、新能源材料制备领域。
技术介绍
锂离子电池具有比能量高、无记忆效应、环境友好等优异性能，已经广泛应用于移动电话和笔记本电脑等便携式移动电器。作为动カ电池，锂离子电池在电动自行车和电动汽车上也具有广泛的应用前景。目前锂离子电池的负极材料主要采用石墨材料(如石墨微球、天然改性石墨和人造石墨等)，这些石墨材料具有较好的循环稳定性能，但是其容量较低，石墨的理论容量为372 mAh/g。新一代锂离子电池对电极材料的容量和循环稳定性能提出了更高的要求，不仅要求负极材料具有高的电化学容量，而且具有良好的循环稳定性能和高倍率特性。MoS2具有类似石墨的典型层状结构。MoS2层状结构为三明治的层状结构，其层内是很强的共价键(S-Mo-S)，层间则是较弱的范德华力，层与层之间容易剥离。此も较弱的层间作用力和较大的层间距允许通过插入反应在其层间引入外来的原子或分子。这样的特性使MoS2材料可以作为插入反应的主体材料。因此，MoS2是ー种有发展前途的电化学储锂和电化学储续的电极材料(G. X. Wang, S. Bewlay, J. Yao, et al., Electrochem. SolidState, 2004,7 A321 ；X. L. Li，Y. D. Li, J. Phys. Chem. B, 2004,108 :13893.) 1995年Miki等研究了无定形MoS2的电化学嵌锂和脱锂性能(Y. Miki, D. Nakazato, H.Ikuta, et al. , J. Power Sources, 1995, 54: 508),结果发现他们所合成的无定形 MoS2粉体中，性能最好的样品的电化学嵌脱锂的可逆容量只有200 mAh/g,在循环100次以后，其可逆容量下降到100 mAh/g,为其初始容量的一半。因此，其可逆容量和循环稳定性能还需要进ー步改进。合成纳米结构的电活性材料是改善其电化学性能的一个有效途径。Li等はAlloys Compounds, 2009,471 (1-2) 442-447]用离子液体协助的水热方法合成了花状形貌的MoS2，其电化学贮锂可逆容量达到850 mAh/g，但是其充放电循环稳定性和高倍率充放电特性依然欠佳，有待进ー步改善和增强。最近，单层或少层数的ニ维纳米材料的研究引起了人们的极大兴趣。石墨烯是目前研究的最多单层ニ维纳米材料，石墨烯以其独特的ニ维纳米片结构具有众多独特的物理、化学和力学等性能，具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景。石墨烯具有极高的比表面积、高的导电和导热性能、高的电荷迁移率，优异的力学性能。石墨烯作为微纳米电子器件、新能源电池的电极材料、固体润滑剂和新型的催化剂载体的具有广泛的应用前景。石墨烯纳米片及其复合材料的合成及其作为锂离子电池负极材料的研究得到了广泛关注。理论计算表明石墨烯纳米片的两侧可以贮锂，其理论容量为744 mAh/g，是石墨理论容量(372mAh/g)的两倍。但是也有ー些文献报道石墨烯及其复合材料电极的循环性能还有待改善，如石墨烯与金属氧化物(SnO2, Sn或Si纳米粒子复合材料在循环30-50次以后,其容量有大约只有原来的70%左右，这是由于SnO2, Sn或Si纳米粒子与石墨烯在微观形貌和晶体结构上存在较大的差异。石墨烯的发现及其研究也激起了人们对其他无机单层和少层数ニ维纳米材料的研究兴趣，如具有单层或少层数过渡金属ニ硫化物MoS2和WS2，这些单层或少层数(平均5层以下)的MoS2和WS2被称为类石墨烯MoS2和WS2。与体相材料相比，单层或少层数(平均5层以下)类石墨烯结构的MoS2具有一些新的物理化学和光电性能，单层或少层数的的MoS2作为锂离子电池负极材料也显示了良好的性能，具有较高的电化学贮锂容量[Xiao Jie,Choi Daiwon, Cosimbescu Lelia, et al. , Chemistry of Materials,2010, 22(16):4522-4524]。但是由于MoS2本质上是半导体材料，其电子电导率不够高，作为电极材料的应用需要增强其导电性能。由于单层或少层数MoS2具有与石墨烯相类似的纳米片形貌(类石墨烯结构)，两者在微观形貌和晶体结构上具有很好的相似性。单层或少层数类石墨烯结构的MoS2和石墨烯都可以作为电化学贮锂电极材料应用。如果将单层或少层数类石墨烯结构的MoS2与石墨烯复合制备两者的复合材料，石墨烯纳米片的高导电性能可以进ー步提高复合材料的导电性能，增强电化学电极反应中的电子传递，可以进一歩增强复合材料的电化学性能。另外单层或少层数类石墨烯结构的MoS2与石墨烯纳米片的复合，石墨烯纳米片的大Π键可以与MoS2表面电子结构的相互作用，进ー步增强电子传递和电荷迁移的能力。因此，这种单层或少层数类石墨烯结构的MoS2与石墨烯纳米片的复合纳米材料作为电极材料将具有更优异的电化学性能。但是，到目前为止，单层或少层数类石墨烯结构的MoS2的制备主要是基于锂离子的插入和剥离的方法，这种方法存在以下缺点对空气、水分等环境高度敏感，需要消耗大量的有机溶剂，需要较长的时间。从大规模应用考虑，研发一种简单、方便的锂离子电池类石墨烯MoS2/石墨烯复合电极的制备方法依然是ー项具有挑战性和创新的工作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池类石墨烯MoS2/石墨烯复合电极的制备方法。锂离子电池类石墨烯MoS2/石墨烯复合电极的制备方法，该复合电极的电化学贮锂活性物质为类石墨烯MoS2与石墨烯的复合纳米材料，类石墨烯MoS2为单层或平均层数2-4层的少层数结构的MoS2,复合电极的组分及其质量百分比含量为类石墨烯MoS2/石墨烯复合纳米材料80-85%，こ炔黑5-10 %，聚偏氟こ烯10%，其中类石墨烯MoS2与石墨烯的物质量之比为I:广1:4，其制备包括以下步骤 (1)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入阳离子表面活性剤，并充分搅拌； (2)将L-半胱氨酸和钥酸钠依次加入步骤(I)得到的混合体系中，并不断搅拌使L-半胱氨酸和钥酸钠完全溶解，钥酸钠与L-半胱氨酸用量的物质量之比为1:5，钥酸钠与氧化石墨烯的物质量之比在1:1-1:4 ； (3)将步骤(2)得到的混合分散体系转移到水热反应釜中，并加入去离子水调整体积至水热反应釜标称体积的80%，阳离子表面活性剂浓度为O. 01-0. 03 M，氧化石墨烯的含量为31. 25-62. 5 mmol/L,将该反应釜放入恒温烘箱里，220_250°C下水热反应24 h后，让其自然冷却至室温，用离心分离收集固体产物，并用去离子水充分洗涤，在100°C下真空干燥；(4)将上述得到的固体产物在氮气/氢气混合气氛中在800°C下热处理2h，混合气体中氢气的体积比为10%，得到类石墨烯MoS2与石墨烯的复合纳米材料； (5)将上述制备的类石墨烯MoS2/石墨烯复合纳米材料作为电极的活性物质，与こ炔黑及质量浓度5%的聚偏氟こ烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，各组分质量百分比为类石墨烯MoS2/石墨烯本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.锂离子电池类石墨烯MoS2/石墨烯复合电极的制备方法，该复合电极的电化学贮锂活性物质为类石墨烯MoS2与石墨烯的复合纳米材料，类石墨烯MoS2为单层或平均层数2-4层的少层数结构的MoS2，复合电极的组分及其质量百分比含量为类石墨烯MoS2/石墨烯复合纳米材料80-85%，こ炔黑5-10%，聚偏氟こ烯10%，其中类石墨烯MoS2与石墨烯的物质量之比为1:广1:4，其制备包括以下步骤 (1)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入阳离子表面活性剤，并充分搅拌； (2)将L-半胱氨酸和钥酸钠依次加入步骤(I)得到的混合体系中，并不断搅拌使L-半胱氨酸和钥酸钠完全溶解，钥酸钠与L-半胱氨酸用量的物质量之比为1:5，钥酸钠与氧化石墨烯的物质量之比在1:1-1:4 ； (3)将步骤(2)得到的混合分散体系转移到水热反应釜中，并加入去离子水调整体积至水热反应釜标称体积的80%，阳离子表面活性剂浓度为O. 01-0. 03 M，氧化石墨烯的含量为31. ...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈卫祥，黄国创，王臻，马琳，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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