基于纳米TiO2光催化氧化-KMnO4化学发光法测定化学需氧量的方法，属于水环境监测分析领域。将具有催化效果的TiO2薄膜固定在石英盘管内，并将紫外灯管套在盘管内部。当水样流经盘管时会受到TiO2的光催化氧化作用，之后与酸性高锰酸钾混合发光。通过采集的光信号对水样的COD值进行测量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种基于纳米TiO2光催化氧化-KMnO4化学发光法測定化学需氧量的方法，属于水环境监测分析领域。
技术介绍
化学需氧量(chemical oxygen demand简称COD)是指完全氧化水中有机物所消耗的氧气的量，表示水体被污染的程度。COD的标准測定方法主要有CODfc法和C0D&法。这类方法的主要问题是⑴耗时较长，一般需要2 4小时用于样品的消解和滴定；(2)消耗大量昂贵和有毒的试剂，易产生二次污染；(3)在进行滴定操作时会产生不可避免的误差， 对操作人员的技能要求较高。为了克服传统方法的局限性，寻找ー种快速、准确、经济、环境友好的COD在线监测方法尤为重要。近年来出现了很多新的COD測量方法，这些方法主要分为以下几种类型(I)对标准法的改迸-如密闭微波消解法能够缩短样品消解时间；改变分析方法，如采用分光光度法等；选用新型氧化剂和催化剂等[1’2]。(2)电化学法，如库伦法、电位分析法等[3’4]。光电协同催化氧化法[5]。(4)化学发光法[6]。但是，以上方法在測量范围、稳定性以及氧化转化率等方面还存在不足。针对这些问题我们提出基于纳米TiO2光催化氧化-KMnO4化学发光法測定化学需氧量的方法，该法较之前已经出现的化学发光法操作更为方便、快速。纳米TiO2在紫外光的照射下能够光降解有机污染物，所得产物与KMnO4混合可以产生化学发光。并且有机污染物越多，降解产物就越多，发光信号越強。基于这种原理本专利技术将TiO2薄膜固定在石英盘管内，并将盘管套在紫外灯管上作为光反应器。样品在蠕动泵的作用下流经盘管与酸性高锰酸钾溶液混合，产生化学发光，通过光强可以定量測定水样中的COD值。
技术实现思路
本专利技术提出ー种基于纳米TiO2光催化氧化-KMnO4化学发光法測定化学需氧量的方法，该方法对水样中有机物的降解率高、环境友好，并且能够快速、精确地检测水体化学需氧量。本专利技术的技术方案如下制备内层含有TiO2薄膜的石英盘管，并将其套在紫外灯管上作为光反应器。其中盘管是由内径为1_，外径为2mm的石英玻璃管缠绕成的直径为2cm的圆盘。发光系统的两条流路中，水样经过盘管，在紫外光的照射下进入流通池，另一路的酸性高锰酸钾溶液则直接进入流通池与水样混合。将流通池紧挨着R375型光电倍增管(PMT)，由光电倍增管收集光信号。实验数据由光子计数单元(C3866)采集，计数卡(M8784)数据处理系统记录并在软件(M8784)显示对应光电子数。实验过程中，光电倍增管负高压设为-1200V，密闭系统用冷却器(C4877)冷却至-30°C。TiO2薄膜的制备将装有钛酸四正丁酯(TB0T，0. 5-1. 5mol)的烧杯置于磁力搅拌器上，剧烈搅拌下滴加无水こ醇(18-25mol)和こ酰丙酮(O. 1-0. 5mol)，得到浅黄色透明溶液A (搅拌时间约20-40min)。将无水こ醇(15_25mol)、盐酸(I. 0-2. Omol)和超纯水(2. 0-3. 5mol)混合得溶液B，再把B以约I滴/秒的速度缓慢滴加到正剧烈搅拌的溶液A中，滴加完成后再持续搅拌约20-40min得到均匀透明的TiO2溶胶。稀释以上溶胶至所需倍数，并陈化30-40h以备制膜。石英盘管内壁膜的固定是通过先使其内充满溶胶溶液，然后利用重力匀速的排出溶胶溶液而得；制备的薄膜样品在室温下自然晾干后在烘箱中以75-85°C烘干1-2. 5h，然后在马弗炉中以2V /min的速度从室温升温到450-520°C，保温I. 5-2. 5h后随炉冷却后成膜。 本专利技术在測定COD中的应用首先配置一系列不同浓度的葡萄糖溶液作为COD标准溶液，并将其分别通过上述的发光流路与酸性高锰酸钾溶液混合，记录发光強度，找出测量范围、检出限并绘制标准曲线，线性拟合方程为I = A+Bx，式中x，y分别代表化学需氧量(mg/L)和发光强度，A，B分别为该工作曲线的斜率和截距。本专利技术的特点在于借助于TiO2的光催化作用，大大节省了样品的消解和分析时间，并且经济合理，环境友好，不产生二次污染。因此，可以用来快速检测水体COD值，实现了水质的在线监测和分析。附图说明图I为基于纳米TiO2光催化氧化-KMnO4化学发光法測定化学需氧量方法的流路图。P-蠕动泵Jhoto-Reactor-内含TiO2薄膜的石英盘管，作为光反应器；UV_紫外光源；FC-流通池；PMT-光电倍增管；W-废液；PC-显示器。具体实施例设定泵的流速为7. 4ml/min，紫外光源的中心波长和功率分别为λ max = 254nm,15W，酸性高锰酸钾的浓度为6. OX 10_5mol/L。实施实例分别采用标准法和本法測定了某市污水处理站的五个样品，所得结果见表I :表I :本法测定结果与标准方法的对照标准法测得COD值本法测得COD值相对误差(％)(mg/L)(mg/L)2019-538405.2660611.6787892.39693-3.1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.基于纳米TiO2光催化氧化-KMnO4化学发光法測定化学需氧量的方法，其特征在于先对连续流动的样品进行光催化氧化，氧化产物与酸性高锰酸钾溶液混合产生化学发光，以光信号作为定量依据。2.如权利要求I所述的纳米TiO2其特征在于采用凝胶-溶胶的制备エ艺将纳米TiO2颗粒固定在石英盘管...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋启军，蔡曼曼，商哲一，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：
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