一种超疏水、耐高温有机硅微球的合成方法，涉及有机硅的合成方法，首先使结构通式为Si(ORn)4（n代表C原子数）的正硅酸酯于常温下在低级烷烃、环烷烃等溶剂中预先水解、缩聚成球形预聚体，再向体系中加入结构通式为Cl2Si(Rn)2（n代表C原子数）的烷基氯硅烷或结构通式为(Rn)2Si(ORn)2（n代表C原子数）的烷氧基硅烷共缩聚，得到表面布满烷基的有机硅微球。所得微球分散性好，粒径范围在0.5~10μm尺度范围内，且具有超疏水、耐高温特性。本有机硅微球生产工艺简单、生产过程无污染、后处理工艺方便，可广泛用于橡胶、塑料、胶黏剂中，改善基体材料的耐温性能。也可用于涂料，制备疏水自洁型涂料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机硅的合成方法，特别是涉及。
技术介绍
目前，有机硅微球的合成方法主要是水解-缩聚法。研究较多的是三官能度的烷氧基硅烷与二官能度的烷氧基硅烷共同或单独进行水解-缩聚反应。此外，也有使用烷基氯硅烷作为起始反应单体。上述研究中·大多需要甲苯、丙酮作为水解溶剂，使得反应期间污染大，制备过程不环保。另外，由于不同单体反应活性差别较大，尤其是氯硅烷的使用，导致制备过程中易产生大片凝胶，致使生成的产物形态不规则。本专利技术使用低毒的低级烷烃等替代甲苯和丙酮，使得制备过程污染小，最大程度地减小了对人体和环境的伤害，环保程度高；此外，采用滴加的方式加入氯硅烷，可以有效的控制其反应速率，保证了反应体系的稳定，克服了一次性加入所导致的反应速率差别大、易产生凝胶、粒子形态不规则等弊端，从而保证微球的形态和分散性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超疏水、耐高温有机娃微球的合成方法，米用正娃酸酯Si (ORn)4预先水解，形成球形预聚物，再滴加Cl2Si (Rn)2的方法。可以有效的控制其反应速率，保证了反应体系的稳定，克服了一次性加入所导致的反应速率差别大、容易出现凝胶、粒子形态不规则等弊端，从而保证微球形态和分散性。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 一种超疏水、耐高温有机娃微球的合成方法，它是由下列方法合成的 在氮气保护下，将单体A、溶剂C和蒸馏水加入反应瓶中，25°C下预先反应0. 5^2小时，将单体B以0. 01ml/s^0. 5ml/s的速度滴加到反应体系，反应0. 5^3. 5小时后开始升温至500C，反应0. 5^2小时，加入D，反应0. 5^3小时，产物经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机娃微球。所述的，其所述的单体A为结构通式为Si(ORn)4 (n代表C原子数)的正硅酸酯，包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯等。B为结构通式为Cl2Si (Rn)2的氯硅烷(n代表C原子数)或结构通式为(Rn)2Si(ORn)2的烷氧基硅烷。包括二氯二甲基硅烷,二氯二乙基硅烷,二氯二苯基硅烷、甲基苯基二氯硅烧，_■甲基_■乙氧基娃烧，_■甲基_■甲氧基娃烧，_■苯基_■乙氧基娃烧或甲基苯基_■乙氧基硅烷。所述的，其所述的水解溶剂C为低级烧烃或环烧烃或上述的混合体，包括正庚烧、环己烧、正己烧、正戍烧、异戍烧、正辛烧或上述按照体积比1:广1:5组成的混合液。所述的一种超疏水、耐高温有机娃微球的合成方法，其所述的原料D为娃烧偶联剂，包括 KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171 和 A151。所述的，其所述的单体A，B，H2O的摩尔浓度比 A/B/H20=1 3 :2 11 9 :13。所述的，其所述的偶联剂用量D/ Si-X在I :1 1:10之间。所述的一种超疏水、耐高温有机娃微球的合成方法，其所述合成的有机娃树脂的外观为球状，粒径在0.5 IOiim范围，接触角> 150°，呈现超疏水性，在500°C时失重仅为8.0%，在600°C时失重也仅为10. 5%, 本专利技术的优点与效果是 I.在加料方式上，本专利技术采用正硅酸酯Si (ORn)4预先水解，形成球形预聚物，再滴加Cl2Si (Rn)2的方法。这样可以使球形预聚物发挥种子的作用，为有机硅微球的形成及其良好分散提供基础。同时，采用滴加氯硅烷的方法，可以有效的控制其反应速率，保证了反应体系的稳定，克服了一次性加入所导致的反应速率差别大、容易出现凝胶、粒子形态不规则等弊端，从而保证微球形态和分散性。2.本专利技术使用低级烷烃或环烷烃作为水解溶剂，确保了反应体系环保无污染，避免了甲苯和丙酮作为水解溶剂对环境和人体的伤害。3.本专利技术使用酒精或丙酮作为沉淀剂，可直接将聚合物从反应液中分离，进而抽滤、干燥，即可制得有机硅微球。其后处理工艺简单、方便、效率高。4.合成的有机硅微球形态规则、分散性好，并具有超疏水性和优异的耐热性。5.组分D的加入，有助于减少粒子间由于相互碰撞产生的粘结，有助于提高其分散效果。附图说明图I是本专利技术制成的有机硅微球的红外光谱 图2是本专利技术制成的有机硅微球的扫描电镜照片； 图3是本专利技术制成的有机硅微球的热失重曲线； 图4是本专利技术制成的有机硅微球的静态接触角测试照片。注本专利技术的图I一图4为产物状态的分析示意图或照片，图中文字或影像不清晰并不影响对本专利技术技术方案的理解。具体实施方式 下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例I : 在氮气保护下，将32ml的正硅酸四甲酯、21ml己烷和26ml的蒸馏水加入反应瓶中，25°C下反应0. 5小时。将27ml的二氯二甲基硅烷以0. 03ml/s的速度滴加到反应体系，滴加完毕后再反应I. 0小时，温度升至50°C，继续反应2. 0小时，加入20ml的硅烷偶联剂KH570后反应I. 0小时，经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机硅微球。实施例2: 在氮气保护下，将44ml的正硅酸乙酯、35ml己烷和15ml的蒸馏水加入反应瓶中,25°C下反应I. O小时，将24ml的二氯二乙基硅烷以0. 45ml/s的速度滴加到反应体系，滴加完毕后反应2. 0小时，温度升至50°C，继续反应I. 5小时，加入18ml的硅烷偶联剂A151后反应I. 0小时，经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机硅微球。实施例3 在氮气保护下，将23ml的正硅酸丙酯、30ml己烷和20ml的蒸馏水加人反应瓶中，25°C下反应I. 5小时，将18ml的二甲基二乙氧基硅烷以0. 4ml/s的速度滴加到反应体系，滴加完毕后反应3. 0小时，温度升至50°C，继续反应I. 0小时，加入23ml的硅烷偶联剂KH560后反应3. 0小时，经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机硅微球。实施例4: 在氮气保护下，将27ml的正硅酸乙酯、25ml己烷和39ml的蒸馏水加入反应瓶中，25°C下反应2. 0小时，将34ml的甲基苯基二氯硅烷以0. 22ml/s的速度滴加到反应体系，滴加完毕后反应2. 0小时，温度升至50°C，再反应I. 0小时，加入18ml的硅烷偶联剂A151后反应·3.0小时，经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机硅微球。实施例5 在氮气保护下，将32ml的正硅酸甲酯、体积比为1:1的己烷和环己烷共36ml和35ml的蒸馏水加入反应瓶中，25°C下反应2. 0小时，将23ml的二氯二苯基硅烷以0. 35 ml/s的速度滴加到反应体系，滴加完毕后反应2. 0小时，温度升至50°C，继续反应2. 0小时，加入27ml的硅烷偶联剂KH560后反应3. 0小时，经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机硅微球。实施例6 在氮气保护下，将12ml的正硅酸丙酯、体积比为1:3的己烷和正庚烷共36ml和40ml的蒸馏水加入反应瓶中，25°C下反应I. 5小时，将33ml的二甲基二甲氧基硅烷以0. 05ml/s的速度滴加到反应体系，滴加完毕后反应3. 0小时，温度升至50°C，再反应0. 5小时，加入7ml的硅烷偶联剂KH550后反应I. 0小时，经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机硅微球。实施例I 在氮气保护下，将22ml的正硅酸乙酯、体积比本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种超疏水、耐高温有机娃微球的合成方法,其特征在于,它是由下列方法合成的 在氮气保护下，将单体A、溶剂C和蒸馏水加入反应瓶中，25°C下预先反应O. 5^2小吋，将单体B以O. Olml/s^O. 5ml/s的速度滴加到反应体系，反应O. 5^3. 5小时后开始升温至.500C，反应O. 5^2小时，加入D，反应O. 5^3小吋，产物经酒精或丙酮沉淀析出，抽滤，干燥，制得有机娃微球。2.根据权利要求I所述的ー种超疏水、耐高温有机娃微球的合成方法，其特征在于，所述的单体A为结构通式为Si (ORn)4 (η代表C原子数)的正硅酸酷，包括正硅酸四甲酷、正硅酸四こ酷、正硅酸四丙酯；Β为结构通式为Cl2Si (Rn)2的氯硅烷(η代表C原子数)或结构通式为(Rn)2Si(ORn)2的烷氧基硅烷；包括ニ氯ニ甲基硅烷，ニ氯ニこ基硅烷，ニ氯ニ苯基硅烧、甲基苯基~■氣娃烧，_■甲基_■こ氧基娃烧，_■甲基_■甲氧基娃烧，_■苯基_■こ氧基娃烧或甲基苯基ニこ氧基硅烷。3.根据权利要求I所述的ー种超疏水、耐高温有机娃...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨凤，金峰，李晓鹏，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：
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