一种4-（1-氨基-环丙基）-苯胺盐酸盐的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4-（1-氨基-环丙基）-苯胺盐酸盐的合成方法，提供了可行的合成方案。以[1-（4-硝基-苯基）丙基]氨基甲酸苄酯为原料，尝试多条线路的同时优化合成线路，得到了合成4-（1-氨基-环丙基）-苯胺盐酸盐的合成方法。本发明专利技术主要对4-（1-氨基-环丙基）-苯胺盐酸盐的合成线路进行改进，提供可行的合成方法。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐的合成工艺技术改进，属医药，化工

技术介绍
4- ( I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐是一种淡黄色固体，是重要的医药中间原料。目前并没有4-(I-氨基-环丙基)_苯胺盐酸盐的合成工艺的报道。遂本专利提出看了一种可行的合成方案和工艺。采用以[I-(4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯为原料，由氧化钼做催化剂在四氢呋喃中与氢气反应还原掉硝基后再用50%氢氧化钠和乙二醇单甲醚回流后用氯化氢的乙醚溶液成盐后得到目标产物4- (I-氨基-环丙基)_苯胺盐酸盐。本专利克服了传统脱甲酸苄酯保护的方法对环丙基的影响，没有造成开环，从而顺 利的得到4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐。
技术实现思路
针对没有文献报道目标产物的合成，本专利技术在以[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯为原料的前提下，尝试了两条线路后，最终确定了本专利的工艺线路。第一条尝试线路是，[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯在钯碳的催化下与氢气反应，直接得到了开掉三元环的产物。并没有任何的目标产物。第二条路线[I-(4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯为原料，氧化钼和无水硫酸镁，四氢呋喃混合后与氢气反应4小时后，还原掉硝基后，再由50%的氢氧化钠脱掉甲酸苄酯，再与氯化氢的乙醚溶液成盐后得到4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐。本专利技术所述4- (I-氨基-环丙基)_苯胺盐酸盐的合成方法，是采用[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯与氢气进行反应，还原掉硝基后，再由50%的氢氧化钠，乙二醇单甲醚脱掉甲酸苄酯，加入水少量，二氯甲烷萃取，旋干后异丙醇溶解后与氯化氢的乙醚溶液成盐后过滤，乙醇洗涤后得到4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐。上述4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于所述改进的[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯中的氨基的用甲酸苄酯保护基团进行反应。上述4- ( I-氨基-环丙基)_苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于所述采用可行的合成的线路，是指[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯与氧化钼和无水硫酸镁溶解在四氢呋喃里催化氢化，还原掉硝基后再与氢氧化钠在乙二醇单甲醚回流两小时后，冷却加水少许，二氯甲烷萃取，旋干异丙醇溶解后与氯化氢的乙醚溶液成盐后，过滤，乙醇洗漆得到4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐。上述4- ( I-氨基-环丙基)_苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于所述4- ( I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐的合成方法制得取4 g [I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯，0.3 g氧化钼，3. 88g无水硫酸镁，IOOml四氢呋喃加氢气球置换三次后室温下搅拌4小时，薄层层析显示没有原料后，过滤，旋干滤液，加入50%氢氧化钠16g，乙二醇单甲醚IOml回流两个小时，加水少许，二氯甲烷萃取干燥，旋干，再用异丙醇溶解后，搅拌下加入氯化氢的乙醚溶液，析出固体，过滤，乙醇洗涤得到目标产物4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐I. 3 g0上述以[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯，氧化钼，无水硫酸镁，氢气，氢氧化钠等为原料合成4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐的化学反应及反应式如下 (1)[1_(4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯与氧化钼，无水硫酸镁和氢气的反应方程式为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐的合成方法，是米用[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯为原料与氢气反应，还原掉硝基，再与50%氢氧化钠反应后得到目标产物4- (I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐。2.如权利要求所述4-(I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在干所述初始原料，是指以[1_ (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸节酯为原料。3.如权利要求所述4-(I-氨基-环丙基)-苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在干所述采用经优化的线路，其中优化是指以[I- (4 -硝基-苯基)环丙基]氨基甲酸苄酯为原料，还原掉硝基之后再脱掉保护从而得到目标产物4- (I-...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐余冬，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：