一种分离二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法技术

本发明专利技术公开了一种分离二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，包括如下步骤：1)在萃取塔中利用萃取液将物料气中的二氟一氯甲烷吸收，物料气中的六氟丙烯在粗六氟丙烯槽冷凝；2)在解析塔中通过蒸汽加热将二氟一氯甲烷从萃取液中分离出来，二氟一氯甲烷进入裂解系统的碱洗塔；3)在脱气塔中将二氟一氯甲烷从粗液中分离出来，二氟一氯甲烷经过气体膜分离组件，通过气体膜分离组件的二氟一氯甲烷气体进入裂解系统的碱洗塔，而脱气塔塔釜中剩余的釜液进入精馏塔；4)六氟丙烯在精馏塔顶聚集并冷凝在成品槽内，而精馏塔釜液中的甲醇达到一定量后作为残液排去。本发明专利技术不仅装置简单，成本低廉，生产效率高，不产生环境污染物，而且产品得率和纯度都很高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氟化工领域，具体涉及ー种分离ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法。
技术介绍
目前国内TFE裂解过程会产生许多副产物，其中有一部分是六氟丙烯。但是六氟丙烯会和F22形成最低共沸物，用普通的分馏方法难以将其分离，现有技术中采用膜分离组件分离ニ氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，如专利200610038442公开的ニ氟ー氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物以气态通过气体分离膜组件，该方法エ艺简単，设备少，操作方便；不需萃取剂，回收纯度高；无污染；能耗低；安全；但所用的膜更换频率高，成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题就是提供一种产品纯度很高且成本低廉适合エ业化生产的分离ニ氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案一种分离ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，其特征在于包括如下步骤I) ニ氟ー氯甲烷回收塔顶的物料气直接进入萃取塔，在萃取塔中利用萃取液将物料气中的ニ氟ー氯甲烷吸收，物料气中的六氟丙烯在萃取塔顶聚集并进入粗六氟丙烯槽冷凝;2)吸收ニ氟一氯甲烷后的萃取液从萃取塔塔釜进入解析塔，在解析塔中通过蒸汽加热将ニ氟ー氯甲烷从萃取液中分离出来，ニ氟ー氯甲烷在解析塔顶聚集然后进入裂解系统的碱洗塔；3)在粗六氟丙烯槽冷凝下来的粗液通过泵送入脱气塔，在脱气塔中通过蒸汽加热将ニ氟一氯甲烷从粗液中分离出来，ニ氟ー氯甲烷在脱气塔顶聚集，然后经过气体膜分离组件以阻止六氟丙烯通过，通过气体膜分离组件的ニ氟ー氯甲烷气体进入裂解系统的碱洗塔，而脱气塔塔釜中剰余的釜液进入精馏塔；4)脱气塔中釜液进入精馏塔中通过蒸汽加热将六氟丙烯分离出来，六氟丙烯在精馏塔顶聚集并冷凝在成品槽内即制得六氟丙烯成品，而精馏塔釜液中的甲醇在塔釜聚集，达到一定量后作为残液排去。优选的，步骤I)萃取塔中萃取液与物料气的重量比为5 10 : I。优选的，所述萃取液由萃取剂与水混合而成，所述萃取剂为极性萃取剂，极性萃取剂为丙酮、甲醇、DMF或氯仿中的其中一种或者任意两种以上的混合物。优选的，步骤2)中解析塔的蒸汽加热温度为30 60°C。优选的，步骤3)中脱气塔的蒸汽加热温度为15 60°C，脱气塔塔顶温度为-5 20 0C ο优选的，步骤4)中精馏塔的蒸汽加热温度为20 50°C，精馏塔塔顶温度为-15 20。。。优选的，所述萃取液中萃取剂和水的摩尔比为3/1，所述萃取塔内压カ控制在O.15Mpa，所述物料气进入萃取塔的速度为40 60千克/小时。优选的，所述解析塔内压カ控制在O. 05Mpa。优选的，所述脱气塔内压カ控制在O. 4Mpa。优选的，所述精馏塔内压カ控制在O. 3Mpa。本专利技术是用甲醇和水混配溶液溶解ニ氟ー氯甲烷，并通过蒸汽在解析塔加热回 收；而六氟丙烯气体通过脱气塔、精馏塔，收集到成品槽，脱气塔排出的低沸物通过膜分离组件，保证了只通过低沸物。所以，本专利技术不仅装置简单，成本低廉，生产效率高，不产生环境污染物，而且产品得率和纯度都很高，适合エ业化生产。具体实施例方式本专利技术四氟こ烯生产中分离六氟丙烯的方法，包括如下步骤I) ニ氟ー氯甲烷回收塔顶的物料气(即ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯混合气)直接进入萃取塔，在萃取塔中利用萃取液将物料气中的ニ氟ー氯甲烷吸收，物料气中的六氟丙烯在萃取塔顶聚集并进入粗六氟丙烯槽冷凝；2)吸收ニ氟一氯甲烷后的萃取液从萃取塔塔釜进入解析塔，在解析塔中通过蒸汽加热将ニ氟ー氯甲烷从萃取液中分离出来，ニ氟ー氯甲烷在解析塔顶聚集然后进入裂解系统的碱洗塔；3)在粗六氟丙烯槽冷凝下来的粗液通过泵送入脱气塔，在脱气塔中通过蒸汽加热将ニ氟一氯甲烷从粗液中分离出来，ニ氟ー氯甲烷在脱气塔顶聚集，然后经过气体膜分离组件以阻止六氟丙烯通过，通过气体膜分离组件的ニ氟ー氯甲烷气体进入裂解系统的碱洗塔，而脱气塔塔釜中剰余的釜液进入精馏塔；4)脱气塔中釜液进入精馏塔中通过蒸汽加热将六氟丙烯分离出来，六氟丙烯在精馏塔顶聚集并冷凝在成品槽内即制得六氟丙烯成品，而精馏塔釜液中的甲醇在塔釜聚集，达到一定量后作为残液排去。其中，步骤I)萃取塔中萃取液与物料气的重量比为5 10 I。所述萃取液由萃取剂与水混合而成,所述萃取剂为极性萃取剂,极性萃取剂为丙酮、甲醇、DMF或氯仿中的其中一种或者任意两种以上的混合物。步骤2)中解析塔的蒸汽加热温度为30 60°C。步骤3)中脱气塔的蒸汽加热温度为15 60°C，脱气塔塔顶温度为-5 20°C。步骤4)中精馏塔的蒸汽加热温度为20 50°C，精馏塔塔顶温度为-15 20°C。下面具体说明本专利技术实施例实施例I将50千克/小时的ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯混合气通到萃取塔中，塔内有摩尔比为3/1的甲醇和水混配溶液循环，压カ控制在O. 15MPa，液相通过调节阀压至压カO. 05MPa的解析塔中，解析塔温度控制在45°C，解析出来的气体排至TFE裂解系统的碱洗塔，而液相经过计量泵送入萃取塔中达到甲醇的循环利用。而萃取塔中8. 5千克/小时的粗六氟丙烯气体在粗六氟丙烯槽中收集，粗六氟丙烯槽中的液相甲醇经过泵送入O. 4MPa的脱气塔，塔内温度控制在20°C，蒸出的塔顶气体经过膜分离组件，排出O. 4千克/小时的低沸物，而塔底液相排至O. 3MPa的精馏塔中，精馏塔温度控制在50°C以内，塔釜的甲醇以O. 5千克/小时的速度聚集，当塔釜温度达到50°C的时候一次性排出，塔顶排出7. 6千克/小时的六氟丙烯气体经冷凝收集到成品槽，纯度99. 9%。实施例2将50千克/小时的ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯混合气通到萃取塔中，塔内有摩尔比为3/1的甲醇和水混配溶液循环，压カ控制在O. 15MPa，液相通过调节阀压至压カO. 05MPa的解析塔中，解析塔温度控制在45°C，解析出来的气体排至TFE裂解系统的碱洗塔，而液相经过计量泵送入萃取塔中达到甲醇的循环利用。而萃取塔中8. 5千克/小时的粗六氟丙烯气体在粗六氟丙烯槽中收集，粗六氟丙烯槽中的液相甲醇经过泵送入O. 4MPa的脱气塔，塔内温度控制在20で，蒸出的塔顶气体排至裂解系统的碱洗塔，排出O. 8千克/小时的低沸物，而塔底液相排至O. 3MPa的精馏塔中，精馏塔温度控制在50°C以内，塔釜的甲醇以O. 5千克/小时的速度聚集，当塔釜温度达到50°C的时候一次性排出，塔顶排出7. 2千克/小时的 六氟丙烯气体经冷凝收集到成品槽，纯度99. 9%。实施例3将50千克/小时的ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯混合气通到萃取塔中，塔内有摩尔比为10/1的甲醇和水混配溶液循环，压カ控制在O. 15MPa，液相通过调节阀压至压カO. 05MPa的解析塔中，解析塔温度控制在45°C，解析出来的气体排至TFE裂解系统的碱洗塔，而液相经过计量泵送入萃取塔中达到甲醇的循环利用。而萃取塔中9千克/小时的粗六氟丙烯气体在粗六氟丙烯槽中收集，粗六氟丙烯槽中的液相甲醇经过泵送入O. 4MPa的脱气塔，塔内温度控制在20°C，蒸出的塔顶气体经过膜分离组件，排出O. 9千克/小时的低沸物，而塔底液相排至O. 3MPa的精馏塔中，精馏塔温度控制在50°C以内，塔釜的甲醇以O. 5千克/小时的速度聚集，当塔釜温度达到50°C的时候一次性排出，塔顶排出7. 6千克/小时的六氟丙烯气体经冷凝收集到成品槽，纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，其特征在于包括如下步骤 1)ニ氟ー氯甲烷回收塔顶的物料气直接进入萃取塔，在萃取塔中利用萃取液将物料气中的ニ氟ー氯甲烷吸收，物料气中的六氟丙烯在萃取塔顶聚集并进入粗六氟丙烯槽冷凝； 2)吸收ニ氟一氯甲烷后的萃取液从萃取塔塔釜进入解析塔，在解析塔中通过蒸汽加热将ニ氟一氯甲烷从萃取液中分离出来，ニ氟ー氯甲烷在解析塔顶聚集然后进入裂解系统的碱洗塔； 3)在粗六氟丙烯槽冷凝下来的粗液通过泵送入脱气塔，在脱气塔中通过蒸汽加热将ニ氟ー氯甲烷从粗液中分离出来，ニ氟ー氯甲烷在脱气塔顶聚集，然后经过气体膜分离组件以阻止六氟丙烯通过，通过气体膜分离组件的ニ氟ー氯甲烷气体进入裂解系统的碱洗塔，而脱气塔塔釜中剰余的釜液进入精馏塔； 4)脱气塔中釜液进入精馏塔中通过蒸汽加热将六氟丙烯分离出来，六氟丙烯在精馏塔顶聚集并冷凝在成品槽内即制得六氟丙烯成品，而精馏塔釜液中的甲醇在塔釜聚集，达到一定量后作为残液排去。2.根据权利要求I所述的ー种分离ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，其特征在干步骤I)萃取塔中萃取液与物料气的重量比为5 10 I。3.根据权利要求2所述的ー种分离ニ氟ー氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，其特征在干所述萃取液由萃取剂与水混合而成，所述萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫平，应振洲，葛濯非，陈文亮，陈亮，施荣庆，陈敏，
申请(专利权)人：金华永和氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：