本发明专利技术提供一种分离方法以及分离装置，其能够从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、硅以及水的混酸中，简单地分离出高纯度的氢氟酸。所述分离方法从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、硅以及水的混酸(100)中分离出氢氟酸，其包括：第一蒸馏工序，通过对混酸(100)进行蒸馏，从而对含有氢氟酸以及水的馏出液(200)进行回收，并回收包含氟氢化铵以及硅的残留液(500)；第二蒸馏工序，通过对馏出液(200)进行蒸馏，从而从馏出液(200)中主要分离出水，进而回收与馏出液(200)相比氢氟酸的浓度较高的残留液(600)。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离方法以及分离装置。
技术介绍
一直以来，作为蚀刻液，已知包含氢氟酸 和氟化铵的制品。此外，从这种蚀刻液、以及用于蚀刻后的蚀刻废液中回收氢氟酸(氟)的技术也已广为人知(例如，参照专利文献I)。专利文献I中记载了如下方法，即，通过使碳酸钙与包含氢氟酸和氟化铵的蚀刻液反应，从而以二氧化硅含有率较少的高纯度氟化钙的形式而回收氟，再由回收的氟化钙再次制造蚀刻液用的氢氟酸。但是，在这种方法中，无法从蚀刻液中直接分离、回收氢氟酸。即，以氟化钙的形式回收后，需要将该氟化钙制成氢氟酸的工序，因而无法进行高效的回收。此外，从蚀刻废液起到制造出新的蚀刻液(氢氟酸)为止的工序较多，在其中途会大量地产生二次废液。因此，还存在环境性较差的问题。此外，由于工序较多，因此还存在装置结构大型化、复杂化的问题。专利文献I :日本特开平5-170435号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种能够从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、硅以及水的混酸中简单地分离出高纯度的氢氟酸的分离方法以及分离装置。本专利技术是为了解决上述课题的至少一部分而完成的专利技术，其能够通过以下的方式或应用例来实现。应用例I本专利技术的分离方法为，从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、硅以及水的混酸中分离出所述氢氟酸的方法，其特征在于，包括第一蒸馏工序，通过对所述混酸进行蒸馏，从而回收含有所述氢氟酸以及水的第一液体以作为懼出液，并回收含有所述氟氢化铵以及所述娃的第二液体以作为残留液；第二蒸馏工序，通过对所述第一液体进行蒸馏，从而从所述第一液体中主要分离出所述水，进而回收与所述第一液体相比所述氢氟酸的浓度较高的第三液体以作为残留液。由此，能够从混酸中简单且以比较高的浓度分离、回收高纯度的氢氟酸。应用例2在本专利技术的分离方法中，优选为，所述第二蒸馏工序中的所述第一液体的加热温度设为，低于所述第一蒸馏工序中的所述混酸的加热温度的设定温度。由此，在从第一液体中去除水分时，能够减少由于被混入所去除的馏出液中而与水分一同被去除的氢氟酸的量。因此，能够提高氢氟酸的收率。应用例3在本专利技术的分离方法中，优选为，从所述第二液体中结晶含有所述氟氢化铵以及所述硅的固体，并且将从所述第二液体中分离了所述固体而得的第四液体、与所述混酸一起再次通过所述第一工序而进行处理。由此，能够从混酸中分离、回收 更多的氢氟酸。应用例4在本专利技术的分离方法中，优选为，所述第一蒸馏工序在对所述混酸进行搅拌的同时进行。由此，使蒸馏罐内的结晶得到抑制。应用例5在本专利技术的分离方法中，优选为，包括从所述固体中分离所述氟氢化铵的分离工序。由此，能够从混酸中进一步分离、回收氟氢化铵。应用例6在本专利技术的分离方法中，优选为，在所述分离工程中，通过结晶法从所述固体中分离所述氟氢化铵。由此，能够简单地进行氟氢化铵的分离。应用例7在本专利技术的分离方法中，优选为，在所述分离工程中，包括第一结晶工序，第一结晶工序通过准备使所述固体溶解的溶液，并使所述溶液冷却至预定温度来进行；第二结晶工序，所述第二结晶工序在低于所述第一结晶工序的温度的温度下进行。由此，能够分离、回收更高纯度的氟化铵。应用例8在本专利技术的分离方法中，优选为，所述混酸为通过对含有硅的材料进行蚀刻处理而产生的蚀刻废液。由此，能够对蚀刻废液进行再利用，且能够实现蚀刻处理的低成本化。此外，由于能够减少被废弃的废液的量，因此在环境方面较为优异。应用例9本专利技术的分离装置的特征在于，应用了本专利技术的分离方法。由此，能够提供从混酸中分离、回收高纯度的氢氟酸或氟氢化铵的装置。附图说明图I为本专利技术的优选实施方式所涉及的分离装置的示意图。图2为用于对本专利技术的优选实施方式所涉及的分离方法进行説明的示意图。图3为用于对实施例进行说明的表。图4为用于对实施例进行说明的表。图5为用于对实施例进行说明的表。具体实施例方式以下，基于附图所示的优选实施方式，对本专利技术的分离方法以及分离装置进行详细说明。图I为本专利技术的优选 实施方式所涉及的分离装置的示意图；图2为用于对本专利技术的优选实施方式所涉及的分离方法进行説明的示意图；图3 图5为用于对实施例进行说明的表。I.分离装置首先，对分离装置I的结构进行说明。图I所示的分离装置I对蒸馏装置进行了例示，且以分批式的分离方法作为一个示例而进行以下说明，其中，所述分批式的分离方法为，向回收容器300取出从各个工序的蒸馏装置得到的馏出液，或者从蒸馏罐取出残留液，将上述馏出液以及残留液转移至下一工序的蒸馏装置的供给部。但是，也可以构成为，排列多个上述的蒸馏装置，并通过输液管对装置之间进行连接，从而通过阀门操作而以直通(inline)方式进行分离的分离方法。这种分离装置I为，用于从含有氢氟酸[HF]、氟氢化铵[(NH4)HF2]、娃[Si]以及水[H2O]的混酸100中，分别以高纯度且比较高的浓度而分离、回收氢氟酸和氟氢化铵的装置(蒸馏装置)。另外，所述硅在混酸100内，以硅化合物、具体而言以氟硅酸铵[(NH4)2SiF6)]的形式存在。混酸100例如为蚀刻废液。具体而言,例如为,通过包含氢氟酸以及氟氢化铵的蚀刻液而对包含硅的部件进行蚀刻处理之后的废液。作为包含该硅的部件，可以列举出例如各种玻璃、水晶等。在这种混酸100中，在蚀刻处理中未反应的氢氟酸以及氟氢化铵以各自的成分而大量残留。因此，可以通过分别将它们单独回收，从而再次作为蚀刻液的成分来进行使用。如此，通过从蚀刻废液中分离未反应的蚀刻成分，从而能够实现蚀刻废液的再利用，且能够实现蚀刻处理的低成本化。此外，由于被废弃处理的蚀刻废液的量减少，因此能够发挥优异的环境性。虽然混酸100中的分离前的氢氟酸的浓度不被特别限定，但是例如约为10 20wt%。此外，虽然混酸100中的分离前的氟氢化铵的浓度不被特别限定，但是例如约为25 35wt%。此外，虽然混酸100中的分离前的硅的浓度不被特别限定，但是例如约为O. I I. Owt % ο在此，混酸100中的氢氟酸、氟氢化铵、硅的浓度能够以如下方式来求出。硅的浓度测定使用IPC发射光谱装置(例如，(株)岛沣制作所制，产品名“ICPS-7510”)进行混酸100中所含有的金属元素的定性以及定量分析。由此，由于混酸100中的金属原子仅为硅，因此，能够求出混酸100中的硅的浓度A(mol/l)。氟氢化铵的浓度测定使用紫外-可见分光光度计(例如，(株)岛沣制作所制，产品名“IUV-1240”)实施靛酚蓝吸收光度法，由此，能够求出混酸100中的氟氢化铵以及氟硅酸铵所具有的(NH4+)的总计浓度B(mol/l)。如上文所述，由于混酸100中的硅以氟硅酸铵的形式存在，通过从总计浓度B减去氟硅酸铵所具有的(NH4+)浓度2A，从而能够求出混酸100中的氟氢化铵的浓度 C(mol/l)。即，C = B-2A。氢氟酸的浓度测定使用电位自动滴定装置(例如，京都电子工业(株)制，产品名“AT-510”)对混酸100的酸浓度进行测定。具体而言,通过利用O. lmol/dm3氢氧化钠水溶液进行中和滴定，从而对混酸100的酸浓度进行测定。由此，能够求出混酸100中的氢氟酸、氟氢化铵以及氟硅酸铵所具有的总计酸浓度D。在上文所述中，由于 已知混酸100中的氟硅酸铵浓度A以及氟氢化铵浓度B，因此通过从总计酸浓度D减去氟硅酸铵本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
2011.03.03 JP 2011-0467181.一种分离方法，其特征在干，从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、硅以及水的混酸中分离出所述氢氟酸，其包括 第一蒸馏エ序，通过对所述混酸进行蒸馏，从而回收含有所述氢氟酸以及水的第一液体以作为懼出液，并回收含有所述氟氢化铵以及所述娃的第二液体以作为残留液； 第二蒸馏エ序，通过对所述第一液体进行蒸馏，从而从所述第一液体中主要分离出所述水，进而回收与所述第一液体相比所述氢氟酸的浓度较高的第三液体以作为残留液。2.如权利要求I所述的分离方法，其中， 将所述第二蒸馏エ序中的所述第一液体的加热温度设为，低于所述第一蒸馏エ序中的所述混酸的加热温度的设定温度。3.如权利要求I或权利要求2所述的分离方法，其中， 从所述第二液体中结晶含有所述氟氢化铵以及所述硅的固体， 并且将从所述第二液体中分离了所述固体而得的第四液体、与...
【专利技术属性】
技术研发人员：山本秀树，
申请(专利权)人：精工爱普生株式会社，
类型：发明
国别省市：
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