本发明专利技术提供一种掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法，包括步骤：将含有镓元素的原料装入装置的底部至覆盖位于装置底部的磁子；从气流入口处通入氮气或惰性气体吹扫反应室并保持气流；利用炉体升高反应室内的温度至第一温度，启动磁力搅拌器；继续利用炉体升高反应室内的温度至第二温度，切换气流入口处的气体为氨气；继续利用炉体升高反应室内的温度至第三温度，并保持第三温度；关闭磁力搅拌器，并利用炉体快速冷却反应室。本发明专利技术还提供一种装置，包括一反应室，反应室包括一位于所述反应室的底部的磁子和一位于反应室底部的外部的磁力搅拌器，磁力搅拌器与磁子位置相对，用于配合磁子搅拌反应室内的原料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体材料领域，尤其涉及掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法及装置。
技术介绍
第三代半导体材料GaN (Gallium Nitride,氮化镓)及其相关器件，由于在光显示、光存储、激光打印、光照明、军事以及医疗等领域有着广阔的应用前景，因此以GaN为代表的第三代半导体材料被誉为IT产业新的发动机。 GaN是ー种宽禁带半导体，其禁带宽度达3. 4eV，因此在GaN中可以掺入各种稀土离子，而不会发生发光猝灭。稀土离子的发光波段可以覆盖从紫外到红外的区域，而且稀土离子的发光跃迁主要产生于部分填满的4f能级之间跃迁，受晶体场环境影响较少，发光峰尖鋭，其色纯度较高。目前，采用Ga金属和稀土体系氮化合成掺稀土的GaN粉体材料是一种简单有效的方法。如Huaqiang Wu等用Ga (Gallium,镓)金属、Er (Erbium,铒)金属、Bi (Bismuth,秘)金属以及氨气合成了掺Er的GaN粉体,对其结构和发光等做了研^1Huaqiang ffu, Carl B. Poitras, Michal Lipson, and Michael G. Spencer, Greenemission from Er-doped GaN powder, APPLIED PHYSICS LETTERS 86， 191918， 2005)。该GaN粉体作为活性发光材料，在电致发光器件、平板显示、激光二极管等领域都有重要的应用。但是这种方法本身存在很大的缺陷。一般情况下Ga金属和稀土体系氮化时需要添加催化剂Bi，是为了避免氮化过程中形成GaN硬壳，阻止反应的进行。因此原料中出现了第二相Bi，需要后续的退火处理才能去除，而这会影响稀土离子的有效掺入量。所以如果能从根本上避免GaN硬壳的形成，那么合成过程就不用添加催化剂Bi 了，同时也避免了后续的退火处理过程。其次，稀土离子在掺入GaN时一般取代的是Ga3+的晶格格位，而稀土离子的半径普遍比Ga3+的半径要大，Ga3+的半径为62 pm,而稀土离子半径处于84. 8 pm (Lu3+)和103. 4Pm (Ce3+)之间，从离子半径匹配的角度来看，稀土离子掺入后会引起较大的晶格畸变，而这种晶格畸变的产生又会引入较多的点缺陷，从而降低了 GaN粉体的发光性能。再者所合成的掺稀土 GaN粉体大小不一，发光均匀性很差，影响了 GaN粉体材料的实用性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法及装置。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法，包括 步骤一，将含有镓元素的原料装入反应室的底部，至覆盖位于反应室底部的磁子； 步骤ニ，通入氮气或惰性气体吹扫反应室并保持气流；步骤三，升高反应室内的温度至第一温度，启动磁力搅拌器以搅拌原料； 步骤四，继续升高反应室内的温度至第二温度，切换气流入ロ处的气体为氨气； 步骤五，继续升高反应室内的温度至第三温度，并保持第三温度； 步骤六，关闭磁力搅拌器，并快速冷却反应室。所述含有镓元素的原料包括镓元素、稀土元素与III族元素，所述稀土元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb中的ー种或多种，所述III族元素为硼或铝。所述镓元素、稀土元素和III族元素的原子数目配比为(1-x-y) x y,O. 1% = X = 5. 0%, O. Ix = y = X。所述第一温度的范围为200 V至400 V，所述第二温度的范围为500 V至700 V，所述第三温度的范围为900°C至1100°C。所述步骤ニ中通入氮气或惰性气体吹扫反应室的时间范围为ー小时至两小时，所述吹扫的气体的流量范围为200标况晕升姆分至400标况晕升姆分。所述步骤四中氨气的流量范围为200标况毫升毎分至400标况毫升毎分。所述步骤五中保持第三温度的时间范围为2小时至4小吋。为了解决上述问题，本专利技术还提供了一种采用上述的制备方法以制备掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的装置，包括一反应室，所述反应室还包括ー磁子，位于所述反应室的底部，所述装置还包括一磁力搅拌器，位于所述反应室底部的外部，且与所述磁子位置相对，用于配合磁子搅拌反应室内的原料。所述装置还包括ー炉体，位于所述反应室的外围，用于调节反应室的温度，所述炉体进ー步包括加热设备，当需要増加反应室内的温度吋，则启动炉体的加热设备，当需要降低反应室内的温度时候，则关闭炉体的加热设备，采用炉体外部空气冷却反应室的温度。所述装置还包括ー热电偶，通过所述反应室的顶部与反应室外部相连，用于测量反应室内的温度。本专利技术的优点在于，首先，采用磁力搅拌器对原料充分搅拌，大大増加了原料在反应过程中的流动性，从而避免了 GaN硬壳的形成，省去了添加催化剂Bi的环节，能在很大程度上改善掺稀土 GaN粉体材料发光均匀性差的问题，从而提高了材料的实用性；其次，采用了 III族元素B或Al与稀土元素按一定配比进行共掺的方法，从而能在很大程度上改善因为稀土离子和Ga3+之间较大的半径失配而造成的GaN粉体晶格畸变，从而提高GaN粉体的发光性能。附图说明图I是本专利技术提供的制备掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的装置第一具体实施方式的结构示意 图2是本专利技术提供的制备掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的方法第二具体实施方式的步骤流程图。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术提供的制备掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的方法及装置的具体实施方式做详细说明。第一具体实施例方式 图I所示为本专利技术提供的制备掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的装置第一具体实施方式的结构示意图。本具体实施方式提供一种制备掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的装置，包括ー炉体18和一反应室14，所述反应室14位于炉体18内部，所述炉体18用于调节反应室14的温度。所述反应室14包括ー带孔的法兰19，所述法兰19位于反应室14的顶端，用于密封装置，以防止反应室14中的气体泄漏。所述反应室14的气路包括ー气流入ロ 12和ー气流出ロ 13，所述气流入ロ 12和气流出ロ 13分别通过法兰19中不同的孔与反应室14外部相连，所述气流入ロ 12和气流出ロ 13分别用于将反应室14外部的气体导入至反应室14内部以及将反应室14内部的空气排出至反应室14外部，例如将反应室14外部的氨气通过气流入ロ 12导入至反应室14内部參与反应，以及将反应室14内部的氧气通过气流出ロ 13排出至反应室14外部。 所述反应室14还包括一耐高温的磁子16，位于所述反应室14的底部，所述装置还包括一磁力搅拌器17，位于所述反应室14的外部，且与所述磁子16位置相对，用于配合磁子16搅拌反应室14内的原料15。磁力搅拌器17是通过变化磁场的方向使得磁子16作出相应的转动，从而实现搅拌原料15。作为可选的实施方式，所述耐高温的磁子16可采用将ー磁子密封至一石英管中，进一步提闻磁子16的耐闻温能力。作为可选的实施方式，法兰19的材料为不锈钢，本实施方式的法兰19的材料不限于此，还可选用铸铁等。作为可选的实施方式，还包括一热电偶11，通过所述反应室14的顶部与反应室14外部相连，用于测量反应室14内的温度。作为可选的实施方式，所述热电偶11可以通过本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法，其特征在于，包括步骤一，将含有镓元素的原料装入反应室的底部，至覆盖位于反应室底部的磁子；步骤二，通入氮气或惰性气体吹扫反应室并保持气流；步骤三，升高反应室内的温度至第一温度，启动磁力搅拌器以搅拌原料；步骤四，继续利升高反应室内的温度至第二温度，切换通入的气体为氨气；步骤五，继续升高反应室内的温度至第三温度，并保持第三温度；步骤六，关闭磁力搅拌器，并冷却反应室。2.根据权利要求I所述的掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法，其特征在于，所述含有镓元素的原料包括镓元素、稀土元素与III族元素,所述稀土元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb中的一种或多种，所述III族元素为硼或铝。3.根据权利要求2所述的掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法，其特征在于，所述镓元素、稀土元素和III族元素的原子数目配比为(1-x-y) xy,0. 1% ^ x ^ 5. 0%，O. I χ — y — χ ο4.根据权利要求I所述的掺杂稀土元素的氮化镓粉体材料的制备方法，其特征在于，所述第一温度的范围为200 0C至400 0C，所述第二温度的范围为500 °C至700 °C，所述第三温度的范围为9oo°c至iioo°c。5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩佰祥，曾雄辉，徐科，史建平，王建峰，任国强，朱钰，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，苏州纳维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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